李东权，熊移民

(广州铁路疾病预防控制中心，广东 广州 510010)

某化工厂是无机化工原料的专业生产厂家，经对该厂各生产工艺的调查，工艺废水中主要污染物为氯化钙、氯化钠、氨、碳酸钙、氢氧化镁等，Cl－监测值高达6 000～60 000 mg/L。在环境监测分析中，废水中氯离子的存在可严重干扰化学需氧量的测定，造成 COD测定值不稳定，给环境管理带来很多不便。GB11914—89《水质化学需氧量的测定——重铬酸钾法》［1］中规定，水样中氯离子含量低于1 000 mg/L时，加硫酸汞可消除干扰，当氯离子含量高于1 000 mg/L时，样品应先作定量稀释，使含量低至1 000 mg/L以下再测定。考虑到该厂工艺废水中COD将会很低，如果采用稀释的办法可能会导致COD太小，测得的数据偏差增大。故本文采用Ag+沉淀法，在不稀释的条件下，通过沉淀法来消除废水中氯离子对COD测定值的影响。

1 实验材料和方法

1.1 仪器设备

带500 mL磨口锥形瓶的全玻璃回流装置;电子调温万用炉;25 mL酸式滴定管，25 mL棕色酸式滴定管;低速离心机(型号KDC－80);500 mL锥形瓶若干;过滤漏斗、φ15 cm中速滤纸等。

1.2 化学试剂

重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.25 mol/L);亚铁灵指示液;硫酸亚铁铵标准溶液(c(NH4)2Fe2(SO4)3·6H2O≈0.1 mol/L);硫酸 － 硫酸银溶液;硫酸汞。以上试剂均为分析纯。

1.3 实验方法

实验操作流程如图1。

图1 实验操作过程流程图

2 实验过程及结果分析

2.1 模拟实验结果及分析

采用国标法对模拟废水进行氯离子含量与COD不同比例对测定结果影响的研究。结果见表1。

表1 模拟废水COD的测定结果

由表1可以看出，在 COD均为250 mg/L的条件下，氯离子含量在1 200 mg/L以下，COD测定值很接近标准值，氯离子含量大于6 000 mg/L时，测定值误差较大。……