电位滴定法标定高氯酸滴定液及其应用

2012-10-25陈慧菊周建华

上海医药 2012年5期

关键词：方法

陈慧菊周建华

(上海第一生化药业有限公司上海 200240)

随着2010版中国药典的发行并实施，我们已看到有很多原、辅料的含量测定从原来的酸碱滴定法改用电位滴定法[1]，但所用的滴定液的标定仍然是酸碱滴定法，由于两种测定方法不同所造成的方法差异上的误差是不可避免的。而日本厚生省最新出版的JP-16日本药典已经有多种滴定液可以使用指示剂法和电位滴定法两种方法进行标定[2]，例如盐酸滴定液（1 mol/L）（电位差滴定法）、硝酸银滴定液（0.1 mol/L）（电位差滴定法，银电极）、氢氧化钠滴定液（1 mol/L）（电位差滴定法）和硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）（电位差滴定法，铂电极）等等。电位滴定的基本原理与普通容量分析相同，其区别是以电池电动势（或指示电极的电位）对加入的滴定剂体积作图，得到E-V关系曲线突跃的中点（转折点）即为计量点[3]。对化学原料药，特别是有机弱碱性药物，面临的首要问题是滴定液的标定。现对常用的滴定液高氯酸溶液（0.1 mol/L）的标定进行探讨并且应用于多种化学原料药的含量分析。

1 仪器与试剂、试药

1.1 仪器

Mettler Toledo T50 自动电位滴定仪（DG113-SC复合电极）。

1.2 试剂

乙酸酐（批号090815），分析纯，国药集团化学试剂有限公司生产；高氯酸，分析纯，金鹿化工有限公司；冰醋酸（批号912008），HPLC级，TEDIA生产；甲酸（T20080606），分析纯，国药集团化学试剂有限公司生产；基准邻苯二甲酸氢钾（2010040120），基准试剂，天津市化学试剂研究所生产。