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高效液相色谱法测定保健食品中洛伐它汀的含量

2012-10-18黑龙江王守萃

职业技术 2012年11期
关键词:标准

黑龙江 王守萃

洛伐它汀是八十年代上市的新型调整血脂药,由于其独特的疗效,被誉为治疗心血管系统疾病的里程碑,深受广大患者的欢迎。洛伐他汀最适于治疗高胆固醇血症,尤其伴有LDL增高患者(型),是首选的调脂药。混合型高脂血症也可用,也可用于肾病或糖尿病伴有高胆固醇血症患者。对显著增高的高甘油三酯血症和乳糜微粒血症效果较差。与胆汁酸螯合剂合用,可增强降胆固醇效应。本实验采用高效液相色谱法来测定保健食品中洛伐它汀的含量。

一、实验部分

(一)仪器、试剂及色谱条件

1.高效液相色谱,带可变波长紫外检测器;

色谱柱:C18柱,4.6mm×250mm,5μm,柱温:30℃。

检测器:紫外检测器,检测波长238nm。

流动相:甲醇(色谱纯):水=80:20。

流速:1.0mL/min。

灵敏度:0.002 AUFS。

进样量:10μL。

2.电子天平(0.0001g);

3.超声振荡器;

4.洛伐它汀标准储备液:精密称取0.0100 g洛伐它汀标准物质用甲醇溶解定容至10mL,此溶液每毫升含洛伐它汀1.0mg,该溶液在(0℃~4℃)条件下保存期为两个月。

洛伐它汀标准使用液:吸取洛伐它汀标准储备液5mL于50mL容量瓶,加甲醇至刻度,然后分别吸取此液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL于10mL容量瓶中,各加甲醇至刻度,即得洛伐它汀0.00μg/mL、5.00μg/mL、10.00μg/mL、25.00μg/mL、50.00μg/mL的标准液系列。

(二)测定方法

1.标准曲线法

(1)标准曲线的绘制

分别进样含洛伐它汀 0μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL的标准液各10μL,进行HPLC分析,然后以峰面积为纵坐标,以洛伐它汀的含量为横坐标,绘制标准曲线。(图1)。

图1 洛伐它汀标准曲线

(2)样品测定方法

取样品10 g,研磨,混匀,备用。

取上述样品1.000 g放入10mL的具塞比色管中,加入甲醇至10mL刻度线,超声提取5min,静置10min,过滤膜,待测。……

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