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黄柏化学成分研究

2012-10-14李行诺翟文丰周孟宇沈培强葛志伟颜继忠

浙江工业大学学报 2012年3期

李行诺,翟文丰,周孟宇,沈培强,葛志伟,颜继忠

(1.浙江工业大学 药学院,浙江 杭州310032;2.正大青春宝药业有限公司,浙江 杭州310023;3.浙江大学 药学院,浙江 杭州310058)

黄柏为芸香科植物黄皮树PhellodendronchineseSchneid的干燥树皮,性苦、寒,具有清热燥湿、泻火除蒸和解毒疗疮的功效[1].现代药理学表明黄柏具有较强的广谱抗菌性,对葡萄球菌有较强的抑制作用,同时具有抗溃疡、降压、抗心律失常等作用[2].为进一步研究其化学成分,现利用硅胶柱色谱,反相中压制备色谱仪,制备液相色谱等分离手段,从黄柏中分离得到6个化合物,通过波谱数据鉴定了其结构,分别为异阔果芸香碱(Ⅰ),γ-花椒碱(Ⅱ),茵芋碱(Ⅲ),铁屎米酮(Ⅳ),阿魏酸(Ⅴ),5-O-阿魏酰基奎宁酸(Ⅵ).

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

美国Agilent 1100制备型高效液相色谱仪(色谱柱为ZORBAX SB-C18,21.2×250mm,7μm),HP chemstations处理软件(安捷伦科技有限公司,美国);Waters 2695分析型高效液相色谱仪;BRUKER AVANCE-III型磁共振波谱仪(TMS为内标,瑞士 Bruker公司);Mill-Q 超纯水器(Mllipore公司);柱色谱硅胶(100—200目)和薄层色谱硅胶均为青岛海洋化工厂产品.甲醇为色谱纯,购自德国Merck公司,其他溶剂均为分析纯.黄柏药材取自杭州正大青春宝药业有限公司,由楚楚博士鉴定为PhellodendronchineseSchneid,留样保存于浙江工业大学药学院.

1.2 提取与分离

黄柏干燥树皮4.0kg,经70%的乙醇溶液回流提取两次,每次2h,合并提取液,减压浓缩得稠浸膏.所得浸膏用去离子水溶解,过滤,分别用石油醚,乙酸乙酯,正丁醇萃取.各部分分别经硅胶柱色谱层析,再经过高效制备液相色谱纯化,流速8mL/min,甲醇-水梯度洗脱.乙酸乙酯部分以石……

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