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测定葡萄酒中合成着色剂含量的不确定度评定

2012-10-10单祝庚

衡阳师范学院学报 2012年6期
关键词:测量标准

单祝庚,杨 静

(衡阳市产商品质量监督检验所,衡阳 421001)

合成着色剂是为了赋予或改善食品色泽而添加到食品中的物质,它不是食品的成分,在着色剂合成中可能伴有其他副产品而造成污染,特别是早期使用的合成着色剂很多发现具有致癌性,因此世界各国对食用合成着色剂都严格控制。目前,我国允许使用的安全性较高的只有8种。对合成着色剂的检测通常采用国标GB/T5009.35-2003高效液相色谱法。

评定不确定度已成为各实验室在实验室认可、计量认证复查和样品比对工作中的重点,它实现了统一地评价测量结果的质量,在食品添加剂的检测工作中具有重要的意义[1-2]。本文对高效液相色谱法同时测定葡萄酒中四种合成着色剂的测量结果合成相对标准不确定度进行了分析和评定。

1 实验方法与仪器

1.1 测量仪器:日本岛津LC-10A高效液相色谱仪,SPD-10Avp紫外检测器

1.2 测量环境条件:30℃,相对湿度≤55%

1.3 合成着色剂储备标准溶液:柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄0.500mg/ml,u=1%(k=2)(购于中国计量科学研究院)。

1.4 合成着色剂标准使用溶液:分别移取上述四种标准储备液0.10、0.20、0.40、0.80、1.60mL于10.0mL容量瓶中,用水稀释至刻度,配成混合标准 溶 液,浓 度 分 别 为 5.0、10.0、20.0、40.0、80.0μg/mL。

1.5 样品预处理:称取5.0g左右的样品于100mL烧杯中,水浴加热驱除乙醇,按 GB/T5009.35-2003聚酰胺吸附法提取合成色素后蒸发至近干,加水溶解定容至50.0mL,经0.45μm滤膜过滤,上机分析[3]。

1.6 色谱条件

1.6.1 色谱柱:Wondasil C18 5μm 4.6 mm×250mm

1.6.2 流动相:乙酸铵(0.02mol/L):甲醇,梯度洗脱20%~35%,3%/min;35%~98%,9%/min;98%继续6min;流速:1mL/min

1.6.3 检测波长:254nm

2 数学模型

测量结果计算公式:其中x为试样中色素的含量(mg/kg);……

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