徐春放

(大庆师范学院 化学化工学院，黑龙江 大庆 163712)

0 引言

不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，是近二十年来国际上出现的与测量结果密切相关的新概念，已经获得许多国际组织的认可[1]。测量结果必须有不确定度说明时才是完整和有意义的。针对经典定铁法的弊端，以微型称量滴定无汞定铁法[3]测定铁矿石中全铁含量，并评定不确定度，旨在合理估计不确定度来源。

1 方法概述

1.1 主要计量仪器、试剂和实验室环境

电子天平(BSA224S 200G/0.1mg)：说明书示重复性为±0.1mg、最大允差为±0.2mg；5mL移液管(A级)；250mL容量瓶(A级)；10mL一次性注射器。

重铬酸钾：GBW06105标准物质纯度为99.998±0.0008。

三氧化二铁：AR，含量(以铁计)69.8%～70.1%；浓盐酸、0.2%二苯胺磺酸钠、饱和硫代乙酰胺、醋酸铅试纸、硫酸∶磷酸∶水混酸(3∶3∶5)；实验在20℃±4℃条件下进行。

1.2 标准溶液的配制

预先干燥100mL容量瓶，在天平上去皮。精确称量0.5976g在105℃下干燥2h的重铬酸钾，放至洁净烧烧杯中，用去离子水全部溶解，定量转移至上述容量瓶，以去离子水稀释至一定体积、摇匀。在天平上称量质量，差减法求得溶液质量100.0446克，得到浓度为0.02030mol/kg的标准溶液。

1.3 测量方法

溶样：准确称取分析纯三氧化二铁0.3026g，按文献[3]方法溶解，在20℃±4℃条件下定容至250mL容量瓶。

三价铁还原：用25 mL移液管取上述试样液25 mL于250 mL锥形瓶中，加热至沸腾以下温度，滴加饱和硫代乙酰胺，至黄色褪去或呈浅绿色时再多加半滴。

加热除去还原剂：用醋酸铅试纸检验放出的气体，至醋酸铅试纸不再变黑。

测定：向装有上述……