凝胶渗透色谱净化-气相色谱分离同时测定饲料中3 0种有机磷农药残留
2012-09-22韩梅
饲料工业 2012年5期
韩 梅
(四川省农科院分析测试中心,四川成都 641400)
有机磷农药作为一类高效、广谱的杀虫剂、除草剂被广泛地用于农业生产中,但其使用后可能会残留在农作物上,另一方面,某些有机磷如敌敌畏会作为驱虫剂添加在饲料中[1]。将不可避免地在饲料的加工生产和流通中形成残留而造成污染[2],这些农药残留物,可长期随饲料进入人、畜机体,影响动物性食品的安全[3],危害人体健康,所以饲料中有机磷农药残留的检测具有重要的意义。当然饲料中农药残留不是饲料质量安全的主流,但是及时了解和掌握动物饲料中的农药残留状况,监测农药残留的来源,关注可能存在的饲料质量安全风险隐患,可以防患于未然[2]。近年来,关于饲料中的多种有机磷农药的凝胶色谱净化及检测方法与技术,在国内研究的不多,有用丙酮提取[9],硅胶层析柱净化,火焰光度检测器(FPD)检测,有用乙酸乙酯提取[5],有用乙腈提取直接上机[6],有用QuECh ERS方法净化,质谱检测器检测[7-8]。在本文中考虑到混配饲料成分复杂,采用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,火焰光度检测器(FPD)检测,初步建立混配饲料中常见的30种有机磷农药残留的测定方法。
1 试验材料与方法
1.1 仪器与试剂
气相色谱仪(美国AgiLent7890A),配有FPD检测器、7683B自动进样器;凝胶渗透色谱仪(美国J2 Scientific),配有内充Bio-Beads S-X3玻璃柱(内含凝胶22 g,20 cm×2 cm);旋转蒸发仪(瑞士 Büchi),离心机。样品为混配饲料。
丙酮、乙腈均为色谱纯;乙酸乙酯、环己烷为分析纯,去离子水;氯化钠为分析纯;敌敌畏等30种有机磷农药标液购于北京中国标准技术开发公司标样开发部,均为 100 mg/l。……
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