夜叉藤的化学成分研究分析

2012-09-17郭京华

中国实用医药 2012年13期

郭京华

夜叉藤是何首乌的干燥藤茎，在中医的药用上有着非常重要的位置，是一种良好的养血安神，祛风通络作用，常用于失眠多梦，血虚身痛，风湿痹痛;外治皮肤瘙痒［1］。研究夜叉藤的化学成分，可以帮助我们科学的使用这种药物在更多用途上的使用。

1 实验仪器和材料

夜叉藤选取经过鉴定的蓼科多年生缠绕草本植物何首乌(Polygonum mulutiflo-rumThunb)的干燥藤茎［2］。

研究器材选取:柱色谱及薄层色谱硅胶为青岛海洋化工厂产品;SephadexLH-20为Pharmacia公司产品;所用试剂均为分析纯。X4型显微熔点测定仪(温度计未校正);FA1104型电子天平;Nicolet 750傅立叶红外光谱仪;AVANCE 300型核磁共振波谱仪。

2 提取与分离

使用85%乙醇回流提取2次，使用细纱布进行过滤之后进行提取，在减压之后收回溶剂。将提取的溶剂当中加入硅胶，加温并保持在50℃以内进行干燥作业，之后将其捣成粉末;将夜叉藤提取后的粉末置于索氏提取器内，并在其中加入石油醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇回流提取至有机相为无色，回收溶剂分别得到石油醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇提取物。石油醚、氯仿提取物共薄层，斑点基本一致。合并两部位，硅胶柱层析分离，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，100 ml收集一份，合并相同流份，流份152～237得淡黄色针晶Ⅰ(87.0 mg);流份417～539得黄色针晶Ⅱ(191.4 mg)、无色针晶Ⅲ(128.2 mg);葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱纯化处理得到桔黄色针晶Ⅵ(10.1 mg);甲醇提取物加水溶解，用水饱和的正丁醇萃取，聚酰胺柱层析，分别以水及浓度由低到高的乙醇梯度洗脱得黄色针晶Ⅳ(50.1 mg)、Ⅴ(33.1 mg)。

3 结构鉴定［3-4］

化合物Ⅰ:淡黄色针晶(乙酸乙酯)，mp205～207℃。使用Borntrager's检测，其反应呈现为阳性，初步认证鉴定其为羟基蒽醌类化合物。化合物Ⅰ与大黄素甲醚对照品共薄层Rf一致，混合后测定其熔点不下降，经过查询，该混合物与大黄素甲醚的熔点、性质相同，且稳定后熔点并不下降或，因此可以确定该化合物为大黄素甲醚。

化合物Ⅱ:黄色针晶(氯仿-甲醇)，mp256～258℃。使用Borntrager's检测，其反应呈现为阳性，初步认证鉴定其为羟基蒽醌类化合物。化合物Ⅱ与大黄素对照品共薄层Rf一致，同时，该物质混合后测定其熔点不下降，经过查询对比，该化合物大黄素的化学性质、熔点相同，因此可以确定化合物Ⅱ为大黄素。

化合物Ⅲ:无色针晶(石油醚)，mp140～142℃。使用L-B检测，其反应呈现为阳性，初步认证其为甾体类化合物。同时，经检测发现化合物Ⅲ与β-谷甾醇对照品共薄层Rf一致，并且混合后测定其熔点不下降，与β-谷甾醇数据基本一致，因此可以确定化合物为β-谷甾醇。