嘧啶基黄药的制备与表征*
2012-09-07王会勤曹莹莹
潍坊学院学报 2012年4期
郭 蒙,王会勤,岳 佳,王 超,曹莹莹
(1.潍坊学院,山东 潍坊 261061;2.中国矿业大学,江苏 徐州 221008)
黄药又名黄原酸盐,在常温下是黄色粉末状固体,常因杂质存在颜色稍深。黄药最早由Keller合成于20世纪20年代,迄今为止,其工业化生产方法有很多种:结晶法、直接合成法、湿碱法、稀释剂法、实用新型反应器法、过量醇法、碱金属醇法、蒸气法等[1-2]。黄药一般是用醇、酚等在强碱性条件下与二硫化碳反应制得,通式为:

R表示脂肪族或芳香族烃基,M表示碱金属阳离子。
黄药用途广泛,工业上主要用作有色金属或稀有金属矿石浮选的有效捕收剂,也可用作橡胶硫化促进剂;农业上用于作物的干燥剂;在医药上可用作医用防腐剂及杀菌剂,如黄原酸钾是医药甲砜霉素的中间体[3-4]。黄药的衍生物用途更加广泛,如纤维素基黄原酸钠可用于人造纤维[5],淀粉基黄原酸盐用于污水处理[6]等,因此,研制开发新型黄药具有重要意义。本文先从硫脲、乙酰丙酮反应出发,合成了4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,再与二硫化碳在强碱性条件下反应合成出一种新型黄药,并通过熔点测定、红外光谱、热重分析、元素分析等对其进行了初步表征。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
乙酰丙酮,AR,天津市科密欧化学试剂有限公司;硫脲,AR,天津市海晶精细化工厂;二硫化碳,AR,成都市科龙化工试剂厂;其他试剂均为分析纯。
FT-IR380傅立叶变换红外光谱仪,Nicolet America公司;Elementary VarioEL元素分析仪,美国PE公司;HCT-2型微机差热天平,北京恒久科学仪器厂;DHT型搅拌调温电热套,鄄城华鲁电热仪器有限公司;……
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