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LC-MS法测定苦参总碱片中3种生物碱的含量

2012-09-06朱燕萍陕西中医学院附属医院药剂科咸阳712083

陕西中医 2012年1期

朱燕萍 王 军 陕西中医学院附属医院药剂科 (咸阳 712083)

苦参中含有多种有效成分,苦参总碱为其主要药效成份,具有抗心律失常、抗病毒、抗肿瘤、升白细胞的功效。能改善心肌细胞的离子转运,降低心肌应激性,使心率变慢,传导延长,心肌兴奋性降低,与目前临床广泛应用的抗心律失常药相比,具有高效,无毒、副作用少的特点[1]。苦参总碱片收载于黑龙江省药品标准及卫生部中药成方制剂标准,用苦参总碱浸膏经加工制成的中药片剂,用于各种原因引起的心律失常,对室性早搏疗效尤为显著。我们建立了LC-MS法,检测该制剂主要成分苦参碱、氧化苦参碱和槐果碱的含量,为其药品标准修订提供参考。

1 仪器与试药 美国Agilent公司1100HPLC/MSD高效液相色谱/质谱联用仪。含在线脱气机、双高压梯度泵、自动进样器、柱温箱、电喷雾离子源、四极质谱检测器、Agilent化学工作站。氧化苦参碱、苦参碱和槐果碱(供含量测定用,由中国药品生物制品检定所提供);苦参总碱片(由黑龙江龙桂制药有限公司提供)。甲醇:色谱纯,Merck公司;乙酸铵:分析纯,南京化学试剂厂;氯仿:分析纯,南京化学试剂厂;试验用水均为Milli-Q超纯水机制备。

2 方法与条件 2.1 色谱条件 色谱柱:VPODS柱,150mm×2.1mm(ID),5μm(岛津)。柱温:25℃。流动相:0.01mol·L-1乙酸铵水溶液:甲醇=12:88;流速:0.2mL·min-1。电喷雾离子源参数:喷雾电压为4000V;干燥气为氮气,流速10L·min-1;喷雾压力40psi;温度350℃;裂解器电压:120V。离子化方式:电喷雾离子化,正离子方式;选择离子检测(SIM):槐果碱 m/z 247.1,苦参碱 m/z 249.2,氧化苦参碱m/z 264.9。

2.2 供试品溶液的制备[2]取苦参总……

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