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光皮木瓜质量标准研究与不同产地药材的质量评价

2012-09-05翟树林温学森马丽虹

药学研究 2012年9期
关键词:浸出物溶性药典

翟树林,温学森,马丽虹

(1.山东大学药学院,山东 济南 250012;2.山东医药技师学院,山东 泰安 271016)

光皮木瓜为蔷薇科植物榠楂Chaenomeles sinensis(Thouin)Koehne的干燥成熟果实。具有和胃舒筋,袪风除湿,消痰止咳之功效。用于吐泻转筋,风湿痹痛,咳嗽痰多,泄泻,痢疾,脚气水肿,为地方常用药。光皮木瓜收载于《山东省中药材标准》2002年版,原标准中仅见对其性状及理化鉴别的记载[1],本文对光皮木瓜的薄层色谱鉴别、水分、灰分和醇溶性浸出物等常规检测项目进行了系统研究,并对不同产地的光皮木瓜质量进行比较,以期为建立光皮木瓜药材的质量标准提供实验依据。

1 仪器、药材与试药

1.1 仪器 CP114型分析天平(奥豪斯仪器有限公司),电阻炉(SX26-13,龙口市电炉总厂),干燥箱(202-1,龙口市文太电炉制造有限公司)。

1.2 试药 10批光皮木瓜药材采集地见表1。经山东中医药大学药学院周凤琴教授鉴定,均为蔷薇科植物榠楂Chaenomeles sinensis(Thouin)Koehne的干燥成熟果实。所用试剂均为分析纯。

表1 样品编号及采集地

2 方法与结果

2.1 薄层色谱 取本品粉末1 g,加乙醚25 mL,加热回流1 h,滤过,弃去乙醚液,药渣挥尽乙醚,加乙醇25 mL,加热回流1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 mL使溶解,作为供试品溶液。另取光皮木瓜对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各3 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸-水(10∶2∶1∶3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铝乙醇溶液,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,结果见图1。

图1 光皮木瓜的TLC鉴别图谱

由图1可知,紫外光灯下(365 nm)观察,10批光皮木瓜与对照药材斑点相同。

2.2 水分测定 参照《中国药典》2010年版(一部)附录ⅨH水分测定法项下的烘干法测定[2]。取供试品粉末3.0 g,精密称定,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中(厚度不超过5 mm),精密称定,打开瓶盖在105℃下干燥5 h,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30 min,精密称定,再在上述温度下干燥1 h,冷却,称重,至连续两次称重差异不超过5 mg为止。根据减失重量,计算供试品中含水量(%)。实验结果见表2。

表2 光皮木瓜水分测定结果

由表2可知,光皮木瓜10个测定样品中,水分含量最高的为13.11%,最低的为9.28%,平均值为10.36%,样品中水分含量最高值和最低值相差3.83%。

2.3 灰分测定 参照《中国药典》2010年版(一部)附录ⅨK总灰分测定法进行测定[2]。取供试品粉末(过二号筛)3.0 g,精密称定,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01 g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%),实验结果见表3。

表3 光皮木瓜灰分测定结果

由表3可知,光皮木瓜10个测定样品中总灰分含量最高的3.12%,最低的为2.22%,平均值为2.66%,样品中总灰分含量最高值与最低值相差0.9%

2.4 醇溶性浸出物测定 参照《中国药典》2010年版(一部)附录ⅩA浸出物测定法下热浸法测定[2]。取本品药材粉末(过三号筛)约4 g,精密称定,置250 mL具塞锥形瓶中,精密加乙醇100 mL,密塞,称定重量,静置1 h后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1 h。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25 mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3 h,移至干燥器中,冷却30 min,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中乙醇浸出物的含量(%),结果见表4。

表4 光皮木瓜醇溶性浸出物含量测定结果

由表4可知,光皮木瓜采用热浸法测定醇溶性浸出物含量最高值为24.51%,最低值为14.10%,平均值为20.45%,样品中醇溶性浸出物最高值和最低值相差10.41%。

3 讨论

3.1 本文以收集的10批光皮木瓜为材料,参考文献进行薄层鉴别,结果表明,在紫外光灯下(365 nm)观察,10批光皮木瓜样品和对照药材在相应的位置,分别显相同颜色的荧光斑点。

3.2 此外,本文首次采用《中国药典》2010年版(一部)附录方法,对光皮木瓜药材进行检查,根据所测结果,建议:光皮木瓜药材水分含量应以不得过15.0%为宜,光皮木瓜总灰分应以不得过5%为宜,采用热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,醇溶性浸出物含量应以不低于14.0%为宜。以上研究为建立光皮木瓜药材的质量标准提供了实验依据。

[1]山东省食品药品监督管理局.山东省中药材标准(2002年版)[S].济南:山东友谊出版社,2002:25-26.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版(一部)[S].北京:中国医药科技出版社,2010:附录Ⅸ H,附录52,附录Ⅸ K,附录53,附录Ⅹ A,附录62.

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