文 / 季 昀 庞学燕 译

（江苏扬州大学动物科学与技术学院）

▲ 接本刊2012年第9期

3.4 LC-MS/MS法工作特性

图5 三聚氰胺LC-MS/MS子离子扫描结果（上色谱图）和[ 13C3， 15N3 ]-三聚氰胺LC-MS/MS子离子扫描结果（下色谱图）

一个简单样本的前处理限用于权衡在乙腈/水介质中的样本含量，然后通过蛋白质沉淀，用单一容器进行进一步的稀释，以避免任何清洗和浓缩步骤的固相萃取（SPE），防止受到不同接触材料的意外交叉污染。通过将1 g样本溶于50 mL乙腈/水（70∶30， v/v）介质中构成了最适条件（Desmarchelier et al，2009）。

通过HILIC TSKgel 氨基-80柱和ZIC-HILIC 柱可以获得最佳的色谱分离效果。数据是使用TSKgel 氨基-80柱产生的。最优化的色谱条件主要鉴于达到至少2 倍于柱的空体积的保留时间（RT）。监测转换结果显示了三聚氰胺最常见的碎片m/z 127→85和m/z 127→68。离子m/z 85的形成类似于损失的氨腈从[M+H]+离子形成2，4-二氨基-1，3-二氮杂环丁二烯阳离子，而m/z 68离子形成于随后的氨的损失（Varelis和Jeskelis，2008）（图5）。其中上色谱图为三聚氰胺LC-MS/MS子离子扫描结果，结果显示了母体化合物（M+H）+在m/z 127和与之相关的子离子，例如m/z 85，68和43，下色谱图为[，]-三聚氰胺LC-MS/MS子离子扫描结果，结果显示了母体化合物（M+H）+在m/z 133和与之相关的子离子，例如m/z 89，71。三聚氰胺和（13C3，15N3）标记的三聚氰胺内标物的碰撞诱导解离（CID）破碎条件最优化。以正离子模式记录全扫描谱显示最突出的离子，对于三聚氰胺和（13C3，15N3）-三聚氰胺分别为m/z 127和m/z 133。选择用于定量和特征鉴定的转化反应，结果见表2。含有内标的MBPIF中添加1 mg/kg三聚氰胺TIC色谱图见图6，图中有检测离子的离子色谱图，对于未标记种类和它的同位素标记物，检测三聚氰胺转化反应分别为127.0→85.1，127.0→68.0和133.0→89.1，133.0→71.1。……