HPLC法同时测定妇可靖胶囊中木犀草素和芍药苷的含量
2012-08-29袁春玲王佩琪郭伟英辽宁医学院辽宁锦州121001
袁春玲,王佩琪,郭伟英(辽宁医学院,辽宁锦州 121001)
妇可靖胶囊由北败酱、赤芍等中药组成,具有清热利湿、化瘀散结、行气止痛的功效,用于治疗慢性盆腔炎,证见带下量多、小腹坠痛、腰骶酸痛等。据文献报道,北败酱中主要含有木犀草素[1],该成分有抗氧化、抑菌、抗炎、抗肿瘤等活性[2];赤芍清热凉血、散瘀止痛,其主要有效成分为赤芍总苷,其中芍药苷、芍药内酯苷含量较高[3]。为了更好地控制产品质量,保证其疗效,本试验首次采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定妇可靖胶囊中木犀草素和芍药苷的含量。
1 仪器与试药
FL2000型HPLC仪,含FL2000紫外检测器、FL9500S色谱工作站(浙江温岭福立分析仪器有限公司);KQ-100A型超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司);TD型电子天平(德国赛多利斯公司)。
木犀草素、芍药苷对照品(中国食品药品检定研究院,批号分别为111520-200809、110736-200805);妇可靖胶囊(甘肃医药集团西峰制药厂,批号:080936、081104、090223);甲醇(色谱纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);无水乙醇、磷酸为分析纯,水为重蒸馏水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:Chromatrex C18(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸(35∶65);检测波长:230 nm(检测芍药苷)、350 nm(检测木犀草素);流速:1.0 mL·min-1;柱温:室温;进样量:20.0 μL。理论板数按木犀草素峰计算应不低于4 000;分离度均>1.5。
2.2 溶液的制备
2.2.1 混合对照品溶液 分别精密称取经60℃减压干燥8 h的木犀草素、芍药苷对照品适量,置同一25 mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释制成浓度分别为65、50 μg·mL-1的混合对照品溶液,即得。
2.2.2 供试品溶液 取本品研细,精密称取0.5 g,加甲醇50 mL,超声提取(功率:100 W,频率:40 kHz)20 min,滤过,残渣用15 mL甲醇分3次洗涤,洗液合并滤液至100 mL量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,再经0.45 μm滤膜过滤,取续滤液,即得。……
