杨巨华，夏忠祥

(湖北省中山医院药学部，武汉430033)

感冒清毒颗粒是我院自制制剂(批准文号:鄂药制字Z20082358)，主要由野菊花、二花藤、射干、阿司匹林等组成，具有清热解毒、解热镇痛作用，用于治疗感冒引起的头痛发热、鼻塞、流涕、咽痛、乏力、全身酸痛等，临床疗效良好。该药为中西药结合复方制剂，为保证制剂安全、稳定、有效，笔者查阅了相关文献资料[1-2]，建立了测定其中阿司匹林含量的高效液相色谱(HPLC)法。

1 仪器与试药

1.1 仪器UV-2100紫外分光光度计，DIONEX(P680)高效液相色谱仪，Precisa XR 205-SM-DR分析天平。

1.2 试药阿司匹林对照品(中国药品生物制品检定所提供，含量测定用，批号:100113-200302)，甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。样品均为本院制剂室生产(批号:101009，101021，101103，101128，101226)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm);流动相:甲醇-1%醋酸溶液(40∶60);流速:1.0 mL·min－1;柱温:室温;检测波长:276 nm;理论板数按阿司匹林峰计算不低于4 000，进样量:10 μL。

2.2 对照品溶液的制备取阿司匹林对照品适量，精密称定，加1%醋酸的无水甲醇溶液制成每毫升含100 μg的溶液，即得。

2.3 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取1.25 g(相当于阿司匹林50 mg)，精密称定，置50 mL量瓶，加1%醋酸的无水甲醇溶液约45 mL，超声处理20 min，放冷，用1%醋酸的无水甲醇溶液稀释至刻度，过滤，取滤液5 mL，置50 mL量瓶，用1%醋酸的无水甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，用孔径0.45 μm的微孔滤膜滤过，即得。

2.4 线性关系考察精密称取阿司匹林对照品适量，以1%醋酸的无水甲醇溶液配制成浓度分别为0.025 1，0.050 2，0.100 5，0.150 7，0.201 0 mg·mL－1的阿司匹林对照品溶液，分别进样10 μL，记录色谱图，以测得峰面积(A)对进样量(m)进行线性回归。……