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库仑法测定酮类中水分的方法研究

2012-08-22林振强赵钊赵玮任常峰

化学分析计量 2012年1期

林振强 赵钊 赵玮,任常峰

(山东省计量科学研究院,济南 250014) (淄博市计量所,山东淄博 255000 ) (淄博华坤电子仪器有限公司,山东淄博 255000)

库仑法测定酮类中水分的方法研究

林振强 赵钊 赵玮,任常峰

(山东省计量科学研究院,济南 250014) (淄博市计量所,山东淄博 255000 ) (淄博华坤电子仪器有限公司,山东淄博 255000)

在石化领域,酮类化合物是一种经常使用的有机溶剂。酮与传统试剂中的甲醇能够反应缩合成缩酮并生成水:

酮与醇反应生成水,使许多短碳链的酮类产品如丙酮、丁酮、环己酮等的水分测定成为一个难点,目前尚无国家或行业的相关技术标准,行业内目前多利用卡尔·费休测定仪采用容量法配合使用无醇介质的试剂进行测定。这种方法每做一个样品需更换一次介质,操作繁琐且不经济,存在检测精度低、准确度差的问题。因此利用卡尔·费休微量水分析仪采用库仑法测定酮类产品中的水分成为亟待解决的问题。由于JJG 1044-2008 《卡尔·费休库仑法微量水分测定仪》中提到的卡尔·费休库仑法试剂以无水甲醇为介质,这就造成了卡尔·费休库仑法微量水分测定仪在测定样品时存在一定的局限性。

笔者在实验中发现,采用淄博华坤电子仪器有限公司生产的DT–305型全自动微量水分测定仪使用传统试剂测定丙酮中的水分含量,只能测定一个样品,自第2个样品起即无法找到终点,原因是DT–305微量水分测定仪电解速度快、耗时少,在第一个样品生成水之前已完成样品中含有游离水的测定,但第2个样品就无法完成了,因为水在不断生成。……

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