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甲卡西酮的液相色谱法测定

2012-08-22常颖徐鹏高利生

化学分析计量 2012年1期
关键词:检测

常颖,徐鹏,高利生

(公安部物证鉴定中心,北京 100038)

甲卡西酮的液相色谱法测定

常颖,徐鹏,高利生

(公安部物证鉴定中心,北京 100038)

建立了高效液相色谱法测定甲卡西酮的含量。采用Agilent Zorbax®SB–Phenyl柱,流动相为三氟乙酸(pH 3.5) –乙腈(体积比85∶15),流速0.2 mL/min,检测波长254 nm。甲卡西酮的浓度在0.5–1 000 μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r2=0.999,日内与日间保留时间和峰面积测定结果的标对标准偏差均不大于1.48%(n=6),检出限为0.063 µg/mL,平均加标回收率为118.2%。该方法适用于甲卡西酮的定性定量分析。

高效液相色谱 甲卡西酮 定性 定量

甲卡西酮是一种合成的新型毒品[1],具有成瘾性。它是潜在的中枢神经系统刺激剂和多巴胺再吸收抑制剂,长期高剂量使用可能导致急性神经紊乱。2005年我国国家药品食品监督管理局将甲卡西酮规定为I类精神药品管理,2005版和2007版《麻醉药品和精神药品品种目录》中均列有甲卡西酮。据文献[2–4]报道,分析甲卡西酮常用气质联用方法,但其峰形往往不够理想。

笔者建立了液相色谱法测定甲卡西酮,该方法具有峰形好、分离度高、流动相消耗少、回收率高等优点。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

超快速液相色谱(UFLC)仪:包括LC–20AD型泵、SIL–20AC型进样器、SPD–M20A型检测器、CTD–20AC型柱温箱、数据处理软件LC solution,日本岛津公司;

乙腈:色谱纯,美国Fishier试剂公司;

三氟乙酸:色谱纯,瑞士Fluka公司;

麻黄碱标准品:中国药品生物制品检定所;

甲卡西酮标准溶液:1 mg/mL,百灵威科技有限公司;

卡西酮标准溶液、4-甲基甲卡西酮标准溶液:1 mg/mL,百灵威科技有限公司。

1.2 色谱条件

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