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气相色谱-电子捕获检测器法测定异氟烷的含量

2012-08-07褚素霞宋更申郭毅河北省食品药品检验院石家庄050011

中国药房 2012年44期

褚素霞,宋更申,郭毅(河北省食品药品检验院,石家庄050011)

异氟烷(Isoflurane)是国内、外临床上广泛使用的高效、安全、稳定、低毒的吸入性全身麻醉剂[1]。现有文献[2-4]报道中,均采用氢火焰离子化检测器(FID)测定异氟烷的含量,但由于所选用溶剂在FID检测器上均有较强响应,易对含量测定产生干扰。为此,笔者根据异氟烷分子结构中含有电负性的氟原子,参考相关文献[5,6],采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法测定异氟烷的含量,所选溶剂环己烷在ECD检测器上无响应,可有效避免溶剂对含量测定的干扰,同时灵敏度也有较大提高。

1 仪器与试药

6890型气相色谱仪、B.02.01-SR1工作站(美国Agilent公司);BP 211 D型电子天平(德国Sartorius公司)。

异氟烷对照品(本院标定,批号:080011,含量:100.0%);异氟烷(河北九派制药有限公司,批号:080308、080101、080102);环己烷(国药集团化学试剂有限公司,色谱纯)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:HP-INNOWax毛细管柱(60 m×0.53 mm,1 μm);柱温:75℃;检测器:ECD检测器;检测器温度:250℃;进样方式:分流进样,分流比1∶1;进样口温度:150℃;载气:氮气;流速:5 mL·min-1;进样量:1µL。

2.2 溶液的制备

对照品溶液:称取异氟烷对照品约100 mg,精密称定,置于100 mL量瓶中,加环己烷稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

供试品溶液:称取样品约100 mg,精密称定,置于100 mL量瓶中,加环己烷稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

阴性对照溶液:取环己烷适量,作为阴性对照溶液。

2.3 系统适用性试验

精密量取“2.2”项下的对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液适量,按“2.1”项下的色谱条件进样分析,记录色谱,见图1。

结果表明,理论板数以异氟烷峰计为18029,溶剂在此色谱条件下没有吸收峰,不干扰异氟烷的测定。……

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