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乳病消片定性鉴别及其延胡索乙素的含量测定

2012-08-06宋三孔杨效宇焦海胜

中国药业 2012年3期

宋三孔,宋 霞,杨效宇,焦海胜

(1.兰州大学药学院,甘肃 兰州 730000;2.兰州大学第二医院药剂科,甘肃 兰州 730030)

乳病消片为兰州大学第二医院医院制剂,由柴胡、丹参、元胡、当归、淫羊藿、黄芪、茯苓等多种药材组成,具有疏肝解郁、软坚散结的功效,在医院已使用30余年,主要用于治疗乳腺炎、乳腺增生等。本试验中采用薄层色谱(TLC)法对处方中黄芪、淫羊藿、茯苓等药材进行定性鉴别,用高效液相色谱(HPLC)法测定处方中元胡药材延胡索乙素的含量,现报道如下。

1 仪器与试药

Agilent 1100型高效液相色谱仪(美国安捷伦公司),包括G1312A二元泵,G1315B二极管阵列检测器,G1316A柱温箱,G2170AA色谱工作站;ME2325S型电子分析天平(德国赛多利斯仪器系统有限公司);HPD-25型真空泵(天津市恒奥科技发展有限公司);ZF-C型三用紫外分析仪(上海沪粤明科学仪器有限公司);CQ50型超声波清洗器(上海超声波仪器厂)。延胡索乙素对照品(批号为 110726-200409)、淫羊藿苷对照品(批号为110737-200312)、黄芪甲苷对照品(批号为 110781-200512),均购自中国药品生物制品检定所;硅胶G、H薄层板(青岛海洋化工厂);甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯;元胡、淫羊藿、黄芪、茯苓等药材购自甘肃方正医药有限公司,均符合2010年版《中国药典(一部)》规定;乳病消片按兰州大学第二医院制剂室工艺自制(批号分别为 20101010,20101011,20101012)。

2 方法与结果

2.1 定性鉴别(薄层色谱法)

2.1.1 淫羊藿[1]

取本品 10片,研细,称取1.0 g,加70%乙醇 10 mL,超声处理30 min后过滤,滤液用水浴蒸干,残渣加1 mL乙醇溶解混匀,作为供试品溶液。称取淫羊藿苷对照品用甲醇溶解配成质量浓度为0.1 g/L的对照品溶液。……

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