李延雪，邵礼梅，王云龙，苏玉娟

(黑龙江省鸡西市药品检验所，黑龙江 鸡西 158100)

耳聋丸是由黄芩、栀子、龙胆、地黄、泽泻、木通、当归等十味中药经适宜加工方法制成的中成药，收载于2010年版《中国药典(一部)》[1]，具有清肝泻火、利湿通窍的功效，临床用于肝胆湿热所致的头晕头痛、耳聋耳鸣、耳内流脓。文献报道[2－7]的大多都是测定耳聋丸中黄芩苷的含量。笔者建立了可同时测定黄芩苷和栀子苷含量的方法。

1 仪器与试药

岛津LC－2010A型高效液相色谱仪，AG285型电子分析天平，KQ－400KDE型超声波清洗器，岛津UV－2550型紫外分光光度计。栀子苷对照品(批号为110749－200613)、黄芩苷对照品(批号为110715－201016，含量为94.0%)，均由中国药品生物制品检定所提供;耳聋丸(批号为101102，100807，101205);水为纯化水，甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Agilent Extend － C18柱(250 mm ×4.6 min，5 μm);流动相:A为0.5%冰醋酸溶液，B为甲醇，梯度洗脱，时间程序见表 1;流速:0.8 mL/min;柱温:室温;进样量:10 μL;检测波长:240 nm。理论板数按栀子苷峰计算不低于10 000。栀子苷和黄芩苷与相邻杂质峰之间的分离度均大于 1.5。

表1 流动相梯度洗脱时间程序

2.2 溶液制备

精密称取栀子苷和黄芩苷对照品适量，加50%甲醇制成每1 mL中含栀子苷对照品0.027 2 mg和黄芩苷对照品0.156 8 mg的混合溶液，即得对照品溶液。取耳聋丸，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇50 mL，密塞，称定质量，超声处理(功率400 W，频率40 kHz)30 min，取出，放冷，再称定质量，用50%甲醇补足减失质量，摇匀，用微孔滤膜(0.45 μm)滤过，取续滤液，即得供试品溶液。按处方量并以相同工艺制备不含栀子和黄芩的阴性对照样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液。……