曲洪莹，邬 冰，高 颖

（哈尔滨师范大学 化学化工学院，黑龙江 哈尔滨 150025）

超声波可以产生空化现象，能起到热效应，机械效应和活化效应综合的结果，近年来随着超声设备的普及与发展，对超声波的研究和利用越来越广泛。利用超声震荡技术的特点，应用到催化剂的制备中，可使一些催化剂的性能显著提高[1-3]。碳载Pd基催化剂是活性较高的直接甲酸燃料电池阳极电催化剂，直接甲酸燃料电池由于操作方便，系统结构简单，以液体为燃料，无毒等优点近年来得到广泛研究。研究表明，Pd基催化剂是甲酸在阳极电化学氧化很好的催化剂[4，5]，然而Pd基催化剂在负载过程中易于聚集，导致催化剂活性组分Pd分散得不好。我们研究发现，催化剂在制备的过程中使用超声震荡能够促进Pd的分散[6，7]，较大幅度地提高催化剂的电化学比表面积及对甲酸的电催化活性[8-10]。

1 实验部分

1.1 试剂和仪器

使用的化学试剂，硼氢化钠（NaBH4），氯化钯（PdCl2），均为分析纯。活性碳用Vulcan XC-72R（Cabot公司），所使用的溶液均由三次蒸馏水配制，Nafion溶液（质量分数为5%）为美国Aldrich化学公司产品，所用N2气纯度为99.99%（哈尔滨卿华工业气体有限公司）。

电化学测试仪器为CHI660电化学工作站。

1.2 催化剂的制备

方法一：用30mL乙二醇作为分散剂，在分散剂中加入0.12g活性炭混合超声振荡1h，然后用分液漏斗逐滴加入12.6mLPdCl2溶液（含4.0g·L-1PdCl2）。磁力搅拌分散1h后，用浓度为4mol·L-1NaOH调节pH值为8～9后，再磁力搅拌1h，加入0.6g NaBH4，磁力搅拌下还原反应2h，抽滤洗涤至无Cl-存在，100℃真空干燥8h。制备的催化剂标记为Pd/C-1。

方法二：与方法一不同的是，Pd/C-2催化剂的整个过程都采用超声震荡。……