肖冰梅 李咏梅 王朝晖 彭菲

（湖南省中医药大学药学院，长沙410208）

9种药用薯蓣的质量分析与评价

肖冰梅 李咏梅 王朝晖 彭菲

（湖南省中医药大学药学院，长沙410208）

目的对9种药用薯蓣进行皂素、水分、灰分的含量测定以及皂素熔点测定，比较不同种类资源的质量差异，以利于薯蓣类药用资源的科学采集、栽培和开发。方法采用水分测定甲法、灰分测定法、反相高效液相色谱法。结果黄姜类的皂素含量普遍高于萆薢类。而块茎类薯蓣、日本薯蓣、黄独三种的含量最低，其熔点均在196°以上。薯莨不含皂素，盾叶薯蓣水分含量最高，柴黄姜的灰分含量最高。结论萆薢类的皂素含量达到了1%以上，可以用于工业生产。皂素含量与薯蓣种质有关，水分含量与薯蓣皂苷元含量无明显相关趋势，灰分含量与薯蓣皂苷元含量有一定的正相关趋势。

薯蓣；皂素；水分测定；灰分测定；评价

按照《中华人民共和国药典》的规定，水分检查、灰分检查及主要有效成分含量是衡量与控制中药材质量的三项指标[1]。水分的定量分析是控制中药材生产、贮藏的一项重要指标。灰分检查是对药材纯度的检查。由于一般中药材的灰分含量通常都在一定的范围内，故其数值若高于它的正常范围，则可确定有其它无机物污染或掺杂。现行《药典》并未收载有关薯蓣属药材的水分、灰分的控制范围及精确的有效成分含量测定方法，因此研究其水分及灰分的含量能为控制薯蓣药材质量提供佐证，进而为资源研究提供科学的参考依据。

本研究根据薯蓣属在湖南省的资源分布情况，收集了2002年实地调查采到的9个品种野生种质，并在湖南中医学院药用植物园趋同栽培1年[2]，对栽培1年后各品种薯蓣皂苷元平均含量进行测定，比较不同种类间的含量高低。用毛细管法对薯蓣皂苷元进行熔点测定[3]，比较不同种类所含薯蓣皂苷元的质量。按照2000版《中华人民共和国药典》的方法进行药材水分及灰分测定[4]，分析和探讨薯蓣种质与有效成分薯蓣皂苷元的相关性，对9种药用薯蓣综合分析其品质并评价，以利于薯蓣属药用资源的科学采集、栽培和开发。

1 材料与方法

1.1 材料的采集与处理分析材料取自于湖南中医药大学药用植物园趋同栽培1年后的9个品种，2003年11月中旬取材，均为2年生根茎段，每品种取10个单株。60℃干燥至恒重，粉碎，过60目筛，进行水分、灰分测定实验。

2004年11月中旬取材，取3年生地下部分，每品种取10个单株。60℃干燥至恒重，粉碎，过60目筛。进行皂苷元含量与熔点测定实验。提取按照郭锦明等的超声提取法进行[5]。

1.2 薯蓣皂苷元分析与测定

1.2.1 仪器与试剂BF-KNAUER高效液相色谱仪；K-501高压输液泵；K-2501紫外分光检测器；BF-2002色谱工作站；Scout百分之一电子天平（梅特勒－托利多常州衡器有限公司）；FA2104万分之一电子天平（上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂）；所用化学试剂均为国产分析纯。CSF-1A超声波发生器（上海超声波仪器厂）。薯蓣皂苷元对照品由湖南正清制药集团正驰公司提供，纯度为99.2%；甲醇、95%乙醇、盐酸、氯仿均为色谱纯或分析纯。WAR-1型熔点测定仪。

1.2.2 测定方法[6]按照杨文远等人的建立反相HPLC方法进行皂素的含量测定。

1.3 9种药用薯蓣的水分、灰分测定及其与皂苷元含量的关系按照1.1方法处理后，按2000版《中华人民共和国药典》附录IX H水分测定法第一法测定，所用仪器为DHS－10型水分测定仪（上海精科厂）。

总灰分测定按2000版《中国药典》附录IX H灰分测定法测定。以HPLC法按上述条件分析薯蓣皂苷元含量。

2.结果

2.1 薯蓣皂苷元含量及熔点测定

2.2.1 薯蓣皂苷元对照品分析由图1可知，薯蓣皂苷元的色谱峰保留时间在9.890’，前面的小峰是溶剂杂质峰；对照品的纯度为99.207%。

图1 薯蓣皂苷元对照品HPLC图谱

2.2.2 含量及熔点测定按1.1方法采集、处理样品；用已知浓度的薯蓣皂苷元标淮溶液作标准，以外标法进行定量，测定了9种薯蓣中薯蓣皂苷元的含量。用毛细管法测定熔点的结果见表1。

表1 9种药用薯蓣的皂素含量、熔点测定结果

以上数据说明，薯蓣皂苷元含量从高到低，依次为：盾叶薯蓣、柴黄姜、细柄薯蓣、福州薯蓣、绵萆薢、黄独、日本薯蓣、薯蓣、薯莨。药用部分为根茎的黄姜类（柴黄姜、盾叶薯蓣）与萆薢类（绵萆薢、细柄薯蓣、福州薯蓣）比较，黄姜类的皂素含量普遍高于萆薢类。而块茎类薯蓣、日本薯蓣、黄独三种的含量最低，薯莨不含皂素。与传统的民间分类基本符合。从薯蓣皂苷元的熔点数据来看，除薯莨外均在196℃以上，符合工业生产要求。

2.3 样品HPLC图谱分析薯蓣样品地下部分甲醇提取液水解后的HPLC色谱图如图2。可见，所得谱图呈现分离情况良好，薯蓣皂苷元谱峰附近杂质峰较少，不干扰测定，效果最好。

图2 薯蓣样品地下部分甲醇提取液水解后HPLC色谱图

2.4 9种药用薯蓣的水分、灰分测定及与皂苷元含量的关系。见表2。

表2 9种药用薯蓣部位的水分、灰分及皂苷元含量测定（平均值）

水分含量最高是盾叶薯蓣，同时薯蓣皂苷元含量也最高。水分含量最小是绵萆薢，但它的薯蓣皂苷元含量不是最小。数据表明，P＜0.05，种间差异明显。以水分含量对薯蓣皂苷元含量作线性回归分析，得：y=0.2543x－1.223，R2=0.1425。从线性相关系数可知，9种薯蓣水分含量与薯蓣皂苷元含量无明显相关趋势。但是，水分含量过高，极易导致药材产生霉变，如盾叶薯蓣、薯蓣、日本薯蓣；影响薯蓣皂苷元的工业得率。因此，水分含量以不超过11%为宜；其高低应该作为收购薯蓣类药材的一个质量控制标准，也应该成为新品种筛选时的一个依据。

灰分含量最高是柴黄姜，同时薯蓣皂苷元含量为次高。灰分含量最小是薯蓣，它的薯蓣皂苷元含量是次低。数据表明，P＜0.05，种间差异明显。以灰分含量对薯蓣皂苷元含量作线性回归分析，得：y=0.8172x－1.8456，R2=0.5666。从线性相关系数及图3～5的趋势线可知，9种薯蓣灰分含量与薯蓣皂苷元含量有一定的正相关趋势，可能与粘液细胞的数目及其含有的钙盐结晶的多少、次生代谢产物的积累有关。但是，灰分含量过高，说明药材中含的无机物杂质较多，如细柄薯蓣、柴黄姜，从而影响药材纯净度及薯蓣皂苷元的提取与得率。因此，收购薯蓣类药材时灰分含量应该控制在5.12%～3.68%范围内。

3 讨论

薯蓣皂苷元含量与薯蓣种质有关，不同种质之间差异较大。从9种薯蓣所含的水分、灰分测定结果及其与薯蓣皂苷元含量的关系分析，9种薯蓣水分含量与薯蓣皂苷元含量无明显相关趋势。但是，水分含量过高，极易导致药材产生霉变，如盾叶薯蓣、薯蓣、日本薯蓣；同时影响薯蓣皂苷元的工业得率。因此，药用部分采收后的干燥过程应将水分含量控制在11%以下为好；这应该作为收购薯蓣类药材的一个简单易行的质量控制标准和药材资源的质量评价指标。

灰分是经过高温灼烧后残留的无机盐类物质。若药材含钙盐多，则灰分含量就高。薯蓣类植物所含无机盐主要为草酸钙针晶，存在于粘液细胞中；因此粘液细胞数量对灰分含量有一定的影响。药用部位中灰分含量应该不得超过5.12%，而且其与薯蓣皂苷元含量有一定的正相关趋势。灰分含量应该成为药用资源的优良品质评价时的必要指标。

[1]张贵君.中药鉴定学[M].北京:科学出版社,2002:29.

[2]湖南省中药资源普查办公室.湖南省中药资源调查名录[M].长沙:湖南科技出版社,1989:37-38.

[3]唐世蓉,张涵庆,庞自治.薯蓣科植物甾体皂苷元的含量和鉴定[J].植物学报,1979,(21):171-176.

[4]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].2000版.北京:化学工业出版社,2000:628-632.

[5]郭锦明,肖冰梅,王朝晖.薯蓣皂苷元提取方法改良实验研究[J].中华中医药学刊,2007,25(12):2533-2534.

[6]杨文远,熊楚明.反相高效液相色谱法测定中药中薯蓣皂苷元[J].分析试验室,2002,21(1):74-75.

青岛市中医医院一技术入选市级非遗

[本刊讯]近日，山东省青岛市中医医院申报的“三字经流派推拿技术”入选青岛市第三批非物质文化遗产名录。

三字经流派推拿创建于1877年，因创始人徐谦光以三字为一句话，编著《推拿三字经》而得名。经过100多年发展，成为近代小儿推拿疗法中具有代表性的流派，在国内外广泛流传，其主要特点是善用独穴、取穴少、而每穴操作时间长、有便于掌握与操作的特定穴、疗效确切、重复性强等。

青岛市中医医院儿科自1955年建科以来，一直传承三字经流派推拿技术，目前已完成“三字经流派推拿文献整理研究”课题，系统整理了三字经流派推拿的起源与发展，首次报道了创始人的生平，明确了三字经流派的传承，初步整理《推拿三字经》原著。课题从临床取穴、操作方法及操作时间等多方面与其他流派小儿推拿进行对比分析，总结了三字经流派推拿技术的临床特点及发展优势，为三字经流派推拿技术的推广应用奠定了基础。

（杨建宇张文娟）

10.3969/j.issn.1672-2779.2012.12.051

：1672-2779（2012）-12-0072-02

：王治华

2012-04-12）