谭美英 隆雪明 邓云波 武深树

(湖南省兽药饲料监察所，湖南 长沙 410006)

氟喹诺酮类(fluoroquinolones，FQNS或FQS)药物，属于第三代喹诺酮类抗菌药，该药物具有吸收好，组织浓度高，半衰期长，抗菌谱广等优点，已成为医疗和兽医临床上的常用药物。我国明文规定不得在饲料中添加氟喹诺酮类药物。为确保人民的身体健康，有效打击饲料中非法使用兽药的行为，建立简便、快速、准确、灵敏度高的检测方法，测定饲料中氟喹诺酮类的含量显得尤为重要。目前，我国现有鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定、动物性食品中氟喹诺酮类药物残留量的测定等的相关标准，但还没有饲料中氟喹诺酮类仪器检测方法的相关标准。

本文建立了高效液相色谱对饲料中氟喹诺酮的测定方法。该方法简单、快速、准确、灵敏度高。

1 材料与方法

1.1 试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682一级水的规定。甲醇：色谱纯；乙睛：色谱纯；氨水、磷酸、三乙胺、氢氧化钠；达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星对照品（纯度≥99.0%）；氟喹诺酮标准储备液：称取达氟沙星对照品10.0 mg，恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星（精确到0.1 mg）对照品各50 mg，用0.03 mol/l氢氧化钠溶液溶解并定容到50 ml容量瓶中，于4℃冰箱内贮存。氟喹诺酮工作液：用移液管分别准确移取标准储备液，用流动相分别稀释配成恩诺沙星、环丙沙星和沙拉沙星为0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5 μg/ml，达氟沙星为 0.001、0.002、0.004、0.01、0.02、0.04、0.1 μg/ml的标准工作液，微孔滤膜，混合型阴离子固相萃取柱（100 mg/3 ml），提取液:2%氨水水溶液；0.03 mol/l氢氧化钠溶液。

1.2 仪器与设备

分析天平：感量0.00001 g和0.0001 g；……