SPE-HPLC法同时测定大白菜中吡虫啉等5种农药残留方法研究
2012-06-07李志坚
湖南农业科学 2012年13期
关键词:检测
李志坚
(1.湖南省农科院农产品加工研究所,湖南 长沙 410125;2.湖南省食品测试分析中心,湖南 长沙 410125)
吡虫啉、多菌灵、灭幼脲、除虫脲、辛硫磷5种农药是蔬菜水果生产中应用比较广泛的低毒型农药,这些农药残留在蔬菜或水果上,被人或其他高等动物长期食用后,会在人体或动物体内蓄积起来,引起慢性中毒[1]。对这5种农药的残留检测方法报道很多,例如在黄瓜、毛豆、大蒜等中的吡虫啉残留量检测[2-4],在芦荟、苹果汁中的多菌灵检测[5-6]、在白菜中的灭幼脲残留检测[7]、在小麦中的除虫脲残留量测定方法[8];在玉米、大蒜中的辛硫磷检测方法等[9-10]。其中,除辛硫磷是用气相色谱法检测外,其余4种农药残留均常用高效液相色谱方法来测定。但到目前为止,还没有只用一种方法就能同时检测这些不同类型农药的残留量的报道。而在实际农业生产中,在低毒农药中掺加禁用农药或者多种农药混合施用的现象十分普遍,因此研究一种简单快速的分析方法能同时检测这些不同类型的农药,为相关检测机构的农残检测提供参考,为无公害蔬菜的生产提供技术支撑。
l 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 供试药剂 供试样品为大白菜(湖南省农科院菜市场);吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷标准品,浓度均为100μg/mL(农业部环境保护科研监测所);甲醇和乙腈(TEDIA,HPLC级),Na-Cl(分析纯),实验用水为Millipore 18.2MQ·cm的高纯水(下文中简称水)。
1.1.2 试验仪器 LC-20A液相色谱系统:配备二元高压梯度泵、PDA检测器,柱温箱,自动进样器及LC-Solution色谱数据处理工作站等(日本Shimadzu公司);……
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