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烧伤合剂中金银花和黄芪薄层色谱鉴别研究

2012-06-02程首先

中国现代药物应用 2012年11期
关键词:正丁醇合剂薄层

程首先

烧伤合剂是我院烧伤科的传统配方,由金银花,连翘,赤芍,黄芪,十大功劳等中药煎煮浓缩而成,有清热解毒,养阴生津,补气活血之功效,用于烧伤患者的治疗,疗效显著。为有效控制烧伤合剂的质量,对制剂中的绿原酸和黄芪甲苷进行鉴别。

1 仪器与试剂

硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂),试剂均为分析纯;烧伤合剂样品,缺金银花和黄芪的阴性制剂由醴陵市中医院制剂室制备,金银花和黄芪均购自湖南省大豪药业有限公司,经本院陈仕恒副主任中药师鉴定为正品。三用紫外光分析仪(上海金鹏仪器有限公司)。

2 方法与结果

2.1金银花的薄层色谱鉴别

①供试品溶液:取烧伤合剂20 ml,水浴蒸干,加甲醇溶解成1 ml,备用;②对照药材溶液:取金银花对照药材5 g,加水30 ml,水浴加热回流2 h,滤过,蒸干滤液,残渣加甲醇溶解成1 ml;③阴性对照液:取缺金银花的阴性制剂20 ml,按供试品液的方法制备;④薄层色谱:按2010版《中国药典》一部附录VI B薄层色谱法试验,吸取烧伤合剂供试品液,金银花阳性对照液、阴性对照液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(16∶3∶6)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365 nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点[1]。而缺金银花的阴性对照无干扰,见图1。

图1

图2

2.2黄芪的薄层色谱鉴别 ①供试品溶液:取烧伤合剂30 ml,水浴浓缩至15 ml,移到分液漏装斗中,用水饱和的正丁醇提取三次,每次10 ml,合并正丁醇液,用1%氢氧化钠溶液洗涤三次,每次15 ml,弃去氢氧化钠液,正丁醇用水洗至中性,弃去水液,正丁醇置水浴蒸干,残渣用甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液;②对照药材溶液:取黄芪对照药材5 g,加甲醇50 ml,水浴加热回流2 h,滤过,浓缩滤液至1 ml;③阴性对照液:取缺黄芪的阴性制剂30 ml,按供试品液的方法制备;④薄层色谱:按2010版《中国药典》一部附录VI B薄层色谱法试验,吸取烧伤合剂供试品液,黄芪阳性对照液、阴性对照液各10 μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65∶35∶10)的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘烤5 min,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。再置紫外灯(365 nm)下检视,显相同的橙黄色荧光斑点,而缺金银花的阴性对照无干扰,见图2。

2.3烧伤合剂中含皂苷,生物碱,黄酮等多种成分,易形成干扰,经过研究展开剂的配比,确定了这二种展开剂。通过考察对照药材溶液稳定性,发现对照药材溶液在4℃下一个月而斑点无明显变化。且样品溶液的制备方法简单,可作为该制剂的质量控制方法。

[1]李春红,田吉,等.川银花绿原酸的薄层鉴别和含量测定.华北煤炭医学院学报,2009,11(4):492.

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