软肝颗粒的工艺设计
2012-04-25广东省深圳市中医院张尚斌廖伟明曾鹏宇深圳518033
广东省深圳市中医院 张尚斌 廖伟明 曾鹏宇 (深圳 518033)
1 实验仪器与材料
1.1 仪器 紫外光灯 (ZF-2型,上海市安亭电子仪器厂)、超声仪 (HKD1002VS,深圳市和达设备有限公司)、高效液相色谱仪 (SPA-M20A,日本岛津)、紫外分光光度计 (UV-1800,SHIMADZU)。
1.2 材料 丹参酮ⅡA对照品 (110766-200416,中国药品生物制品检定所);三七对照品 (120941-200506,中国药品生物制品检定所);三七对照药材 (康美药业股份有限公司,批号:091205971);阴性对照品 (缺三七);样品1(深圳中医院制品:批号090618);样品2(深圳中医院制品:批号090910)。
2 方法与结果
2.1 提取工艺的研究 将处方中五味子、丹参用乙醇渗漉,渗漉液、药渣备用;余药加入五味子、丹参药渣,加水煎煮2次,合并煎液,滤过后浓缩,放冷静置。取上清液,加入五味子、丹参渗漉液,浓缩成稠膏后制成颗粒。
2.2 定性鉴别
2.2.1 三七:取样品和阴性对照品 (缺三七)各10 g,粉碎,加甲醇40 mL超声处理1 h,过滤,蒸干,残渣加水10 mL,用水饱和正丁醇萃取3次,每次20 mL,正丁醇液用氨试液洗3次,每次20 mL,再用正丁醇饱和的水洗3次,每次20 mL,蒸干,加甲醇1 mL作为供试品溶液。精密称取丹参酮ⅡA对照品10 mg,置50 m L棕色量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。吸取上述4种溶液各12 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙脂-甲醇-水 (15︰40︰2︰10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,凉干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点。
2.2.2 丹参酮ⅡA:取本品10 g,加无水乙醚20mL超声处理10 min,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯0.5 mL使溶解,作为供试品溶液。……
