杨献玲，翟宏宇

(吉林省食品药品检验所，吉林 长春 130033)

清热通淋丸是由爵床、苦参、白茅根、硼砂4味中药组成的复方制剂。具有清热、利湿、通淋的作用[1-2]。清热通淋丸现行标准为国家食品药品监督管理局标准YBZ05982009,原标准采用高效液相色谱法测定方中苦参碱的含量，未测氧化苦参碱的含量，因此本研究增加了氧化苦参碱含量的测定，并以苦参碱和氧化苦参碱的总和计算苦参含量品的含测指标更为合理[3-5]。

1 仪器与试药

仪器：Agilent 1100高效液相色谱仪，Agilent 1200高效液相色谱仪，MILLI-Q纯水处理器，CQX-12型超声波清洗器。苦参碱对照品，购自中国药品生物制品检定所，批号为110805-200306，供含量测定用；氧化苦参碱对照品，购自中国药品生物制品检定所；批号为110780-200506，供含量测定用；甲醇为色谱纯；水为超纯水；其他试剂为分析纯。清热通淋丸为通化博祥药业股份有限公司提供。缺苦参的阴性对照样品为自制。

2 方法与结果

2.1 对照品溶液的制备 精密称取苦参碱对照品15 mg、氧化苦参碱对照品8 mg，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取混合对照品溶液5 mL,置25 mL量瓶中，用磷酸盐缓冲液(pH 3.0)稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液1 mL，精密加入三氯甲烷50 mL，密塞，称定重量，浸渍过夜，超声处理(功率250 W，频率50 KHz)30 min，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过。精密吸取续滤液25 mL,蒸干，残渣用甲醇1 mL溶解后,加磷酸盐缓冲液(pH 3.0)稀释并转移至10 mL量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH 3.0)至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。……