超高效液相色谱法测定人体血浆中水杨酸含量的方法学研究
2012-04-24董晓茜夏素霞邢天舒唐思张世良王月敏
董晓茜,夏素霞*,邢天舒,唐思,张世良,王月敏
(1.辽宁省中医药研究院临床药理实验室,辽宁 沈阳 110034;2.辽宁中医药大学门诊部)
铝镁司片主要成分阿司匹林。由于阿司匹林口服后在体内很快转化为其活性代谢产物水杨酸,故在进行阿司匹林的血药浓度研究时大多测定血浆中水杨酸的浓度[1]。根据文献[2-4],人体血浆中水杨酸的测定的方法包括HPLC、LC-MS/MS、GC-MS等,考虑到HPLC法保留时间长,LC-MS/MS重复性不好,GC-MS操作繁琐。本实验建立超高效液相色谱 (ultra performance liquid chromatography,UPLC)法测定主要代谢产物水杨酸经时血药浓度,为进一步完成药代动力学实验提供可靠的依据。
1 药品、试剂与仪器
铝镁司片,规格:每片中含阿司匹林81 mg、重质碳酸镁22 mg、甘羟铝11 mg;给药途径:口服;水杨酸对照品 (批号:100106-200303)、非那西丁对照品 (批号:100095-198904)为内标(中国药品生物检定所)。乙腈为色谱纯 (德国Merck公司);冰醋酸为色谱纯 (美国 Tedia公司),甲基叔丁基醚为分析纯 (国药集团化学试剂有限公司);水为屈臣氏蒸馏水。
WASTERSACQUITY UPLCTMTUV型超高效液相,EMPOWERTM2 software数据处理系统 (美国沃特世公司);XW-80A微型旋涡混合仪 (上海沪西分析仪器厂);XS105分析天平 (梅特勒-托利多仪器有限公司);SIGMA3-18k低温高速离心机(德国Sigma公司)。
2 方法与结果
2.1 取血方法
2.1.1 受试者选择 健康志愿者30人,男女各半,年龄19~28岁,平均年龄 (22.90±2.35)岁;体重指数为19.1~23.7 kg/m2,平均 (20.91±1.52)kg/m2;所有受试者均无药物过敏史,无烟嗜好。试验前所有受试者的血压、脉搏等生命特征检查、心电图检查及血、尿常规和肝、肾功能等检查,均在正常值范围。试验前二周至试验结束前停用任何其他药物。……
