邱湘龙，张育胜，赵艳红，陈利明，方卫卫

（温州小伦包衣技术有限公司，浙江 温州 325011）

氧化铁作为着色剂常被应用于药品、食品、化妆品中。在食品、药品、化妆品的质量控制过程中常有对铅等有害元素的含量测定，铁元素对采用原子荧光光谱法检测铅时有极大的干扰，当反应的最终pH为8～9时会形成氢氧化铁沉淀而沉积于仪器管道中，由于共沉淀的吸附作用，严重干扰铅的检出，使回收率非常低，甚至为负数。另外，铁与氧化剂铁氰化钾反应生成的沉淀可能堵塞管道。因此，使用原子荧光光谱法检测含铁样品中的铅时必须消除铁的干扰。笔者前期已进行了原子荧光光谱法检测薄膜包衣粉中砷、铅含量的前处理方法研究[1]，现针对含有氧化铁的薄膜包衣粉进行试验，对原有试验方法进行改进，通过采用甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取样品中的铁，以消除其对检测铅含量的干扰[2]，取得较好的效果，现报道如下。

1 仪器与试药

XGY－1012型原子荧光分光光度计（国土资源部物化探研究所）；压力消解罐（江苏滨海正红塑料厂）；所用玻璃器皿均于20％硝酸中浸泡过夜处理。盐酸、硝酸、氢氧化钾、双氧水、硼氢化钾（优级纯，上海化学试剂公司）；铅标准溶液（国家标准物质中心）；薄膜包衣粉（批号为OL0804009，温州小伦包衣技术有限公司）；紫氧化铁（批号为2010050802B，Fe2O3的含量为99.8％，上海一品颜料有限公司）。

2 方法与结果

2.1 铁离子干扰铅回收率试验

2.1.1 试液制备

取紫氧化铁0.5 g，加4mL盐酸，于水浴上加热溶解，放冷，加1mL 30％过氧化氢溶液，于水浴上加热使过氧化氢分解，加热至溶液约剩2mL时停止加热，加入适量水，转移至100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，作为溶液A，其中的Fe3+的质量浓度为3 500μg/mL。……