钱 武，黄 琎

（绍兴文理学院化学系，浙江 绍兴 312000）

C.I.分散蓝257是重要的分散染料，具有优良的全面牢度性能、耐光性能和耐升华性能，上染曲线平坦，上色率和提升力都很高，色光鲜艳，不仅用于单色还可以拼棕、黑色等，适合超细旦纤维的染色，发展前景良好。间乙酰氨基 -N，N- 二（1，3- 甲氧基乙基）苯胺是C.I.分散蓝257的关键中间体（偶合组分），其质量好坏直接关系到染料的色光和其他染色性能，因此研究优化其合成工艺与方法具有重要意义。

文献报道有关 3- （N，N- 二甲氧基乙基）氨基乙酰苯胺的合成路线主要有[1~3]：（1）间乙酰氨基 -N，N-双（羟乙基）苯胺和硫酸二甲酯在丙酮溶液中发生醚化反应制得；（2）以间氨基乙酰苯胺与对甲苯磺酸 -β- 甲氧基乙酯为原料，在水溶液中以氧化镁等作缚酸剂反应制得；（3）以间氨基乙酰苯胺与2- 氯乙基甲醚为原料，碳酸钙等为缚酸剂进行烷化反应制得。路线（1）和（2）原料成本高，毒性大，安全性差，环境污染大，因此需重点研究如何优化路线（3）的工艺参数，即如何优化以 2- 氯乙基甲醚为原料的工艺路线。本研究从降低成本和减少环境污染角度出发，通过使用极少量新型催化剂等方法提高了原料2- 氯乙基甲醚的合成收率，进而保证了产品质量和收率。

1 实验部分

1.1 合成路线

1.1.1 2- 氯乙基甲醚的制备

1.1.2 产品 3- （N，N 二甲氧基乙基）氨基乙酰苯胺的制备

1.2 仪器和试剂

仪器：气相色谱仪GC-14B，液相色谱仪LC-10A，JB-50搅拌电机，2XZ-2旋片式真空泵，WRS-1B数字熔点测定仪（温度未校正），LC-10A型液相色潜仪XW-DGR。

试剂：乙二醇单甲醚，氯化亚砜，间氨基乙酰苯胺（含量大于 98%，工业级），N，N- 二甲基甲酰胺（DMF），纯碱，碘化钾（CP），2- 氰基4- 硝基一溴苯胺（工业品），碳酸钠、氧化镁、亚硝酸钠等均为市售试剂。……