王百军，程 佳

（常熟理工学院化学与材料工程学院，江苏 常熟 215500）

邻苯二甲酸酯是塑料最常用的增塑剂，由于它挥发性、迁移性和毒性都很大，近年来，发达国家已禁止将其用于食品包装、化妆品、卫生用品和玩具等。我国也制定了相关法规，将逐步淘汰其在相关行业的使用。柠檬酸三丁酯（TBC）是一种良好的环保塑料增塑剂，它已经通过美国FDA认证，可作为一种无毒、低毒或生物降解性好的新型塑料助剂取代传统的邻苯二甲酸酯类增塑剂[1~2]。柠檬酸三丁酯一般是以柠檬酸与正丁醇为原料，在催化剂的作用下合成的[3~4]。传统的生产工艺以浓硫酸为催化剂，该法副反应多， 产品纯度不高， 设备腐蚀严重。鉴于浓硫酸催化酯化的各种弊端，新型催化剂的研究成为柠檬酸三丁酯合成技术的焦点[5~7]。本文研究以活性炭吸附对甲苯磺酸作为催化剂合成柠檬酸三丁酯。

1 实验

1.1 仪器和试剂

SP-2000A 型气相色谱仪，JJ-1精密定时电动搅拌器，ZW阿贝折射仪，DHG-9075A型电热恒温鼓风干燥器，EL204电子天平。

柠檬酸、正丁醇、活性炭、对甲苯磺酸(均为化学纯)。蒸馏水(自制)。

1.2 催化剂的制备

称取一定量活性炭，用蒸馏水洗净粉末，烘至恒重，然后将烘干后的活性炭颗粒在120℃下活化2h，冷却后加入到25%的对甲苯磺酸水溶液中， 加热回流数小时后抽滤， 水洗至中性， 活性炭抽干后在110℃下干燥数小时， 放入干燥器中备用， 使用前经110℃活化1h。

1.3 TBC的制备

向装有温度计、冷凝器、回流分水器、搅拌器的四口烧瓶中，按一定的摩尔比加入柠檬酸、正丁醇和经过活化的催化剂，加热至一定温度进行反应，回流至无水珠出现为止。……