高效液相色谱法测定解郁安神饮中栀子苷含量
2012-03-06周蓓瀛毕雪艳宗东升
周蓓瀛,毕雪艳,宗东升
(1.河北省冀中能源峰峰集团有限公司总医院,河北 邯郸 056200;2.河北省邯郸市药品检验所,河北 邯郸 056001;3.沈阳药科大学,辽宁 沈阳 110016)
解郁安神饮是由夜交藤、珍珠母、生石决明、栀子等药材组方的制剂。为有效控制本制剂的内在质量,笔者参考文献报道[1-10]采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中栀子的主要成分栀子苷进行含量测定,现报道如下。
1 仪器与试药
LC-2010AHT型高效液相色谱仪(岛津);AE240型电子天平(瑞士)。栀子苷对照品(批号为0749-9605,供含量测定用,中国药品生物制品检定所);乙腈为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为分析纯;解郁安神饮(河北省邯郸市中医院,批号分别为20080401,20080501,20080607)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:C18烷基硅烷基键合硅胶柱(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(15∶85);流速:1.0 mL/min;检测波长:238 nm;进样量:10 μL。
2.2 溶液制备
精密称取栀子苷对照品10 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取15 mL,置100 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(每1 mL含30 μg)。精密量取本品2 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,超声30 min,放冷,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,置25 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,即得供试品溶液。取按处方比例并以相同工艺制备的缺栀子的阴性对照品2 mL,按供试品溶液制备方法制得阴性对照品溶液。
2.3 方法学考察
阴性干扰试验:在上述色谱条件下,分别精密吸取对照品溶液、阴性对照品溶液、供试品溶液各10 μL,分别注入液相色谱仪。结果阴性对照品溶液色谱图中,在与对照品溶液色谱相应的保留时间处无色谱峰出现,表明处方中其他组分对栀子苷的测定无干扰(见图1)。……
