朱 峰

（中国石油 化工股份有限公司 北京北化院 燕山分院，北京 102500）

对苯二胺合成氨化过程中，使用乙二醇作为悬浮剂，乙二醇兼具有催化和溶解作用。氨化液经过水洗后，除得到中间产品外，还有乙二醇的水溶液。如果将此液中的乙二醇回收利用，可使对苯二胺产品成本降低，从而提高经济效益，对工业化生产具有实际意义，所以分析氨化水洗液中乙二醇的含量是十分必要的。为此，要建立本方法为工艺提供必要的分析数据，协助判断是否值得回收利用。

有关乙二醇纯度和有机物中乙二醇分析方法报导较多，然而对水中乙二醇，或者说乙二醇与水混合物的分析方法未见报道。经过反复多次的试验探索，建立了切实可行的分析手段，并为工艺提供了可靠的分析数据。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

GC-14A气相色谱仪（日本岛津公司生产）。

乙二醇，乙醇均为分析纯，市售；苯（色谱纯）；蒸馏水。

1.2 色谱条件

选择操作条件的原则：（1）要确保乙二醇、水两者能获得良好的分离；（2）是要使色谱柱能有较长的寿命和长期承担分析的性能[1]。更重要的是对实际样品分离分析能得到满足定量测量的色谱图，经过多次实验摸索，选择了以下操作条件进行分析。

GDX-101不锈钢色谱柱，10%聚乙二醇丁二酸酯（60～80目）长4m不锈钢色谱柱；柱温：165℃；热导检测器，检测器温度：220℃；汽化室温度：220℃，柱与检测器连接处温度：220℃，电流：140mA；H2总压：221.6kPa，H2分压（1）：122.6kPa，H2分压（2）：78.5kPa，进样量：0.1μL。

2 结果与讨论

2.1 色谱柱筛选

色谱柱是一根金属或玻璃管子，内装固定相（可以是表面积较大粒度较小的活性吸附剂或载体涂渍固定液）起分离作用。……