一步法合成聚酯酰亚胺漆包线漆工艺的研究
2012-02-27倪平,杜佳,袁勇
倪 平,杜 佳,袁 勇
(四川东材科技集团股份有限公司,四川 绵阳 621000)
目前,世界上大多数绝缘漆公司生产聚酯酰亚胺漆包线漆[1],均采用多步法制造,即先酯化反应,后亚胺化反应(亚胺化一般再分成3次加料逐步反应),再缩聚反应,制得的产品质量稳定,但存在以下缺点:(1)生产时间太长,单批生产需要45h以上;(2)体系粘度太大,不适于生产高固体量产品。另有少数厂家采用一步法制造,但由于对配方和工艺研究不够细致,产品表面质量极不稳定,所以,我们从工艺和配方两个方面对一步法[2]合成聚酯酰亚胺漆包线漆进行了详细的研究。
1 实验部分
1.1 主要原材料
对苯二甲酸二甲酯(DMT)(工业品 进口);赛克(THEIC)(扬州三得利);乙二醇(EG)(99% 扬子石化);偏苯三酸酐(TMA)(98%酐基含量 江苏正丹);二苯甲烷二胺(MDA)(烟台万华);甲酚(宝钢甲酚1号);芳烃(沸程 170~190℃);PT-50交联流平剂(自制);钛酸甲酚酯(自制)。
1.2 制备过程
在反应器中依次加入DMT、THEIC、EG、甲酚(1)搅拌均匀后,迅速升温到80℃,并继续加热。尽快加入组份TMA和MDA;迅速升温至130℃,通N2,在45min内加热到170℃,反应5h,再以10℃·h-1升温到190℃反应;到190℃后,每30min检查一次透明度。并20℃·h-1继续升温到210℃。透明后检查树脂软化点。当软化点达到100~110℃时,加入甲酚(2),搅拌1h,再加入组份芳烃、钛酸酯混合物,搅拌1h。然后,加入流平剂及其它材料,搅拌1h,中控、过虑、包装[3]。
终点理化指标控制:粘度(30℃):1600~2380 mPa·s;固体量:50%±2%
1.3 检测方法与性能测试
制得样品在SICME SL-50漆包机上制线,漆包工艺:设备:SICME机;固化温度:650℃;铜线直径:0.8mm;车速:50m·min-1。
制得的漆包线与传统方法制得的线样进行对比,结果见表1。

表……
