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阳极溶出法-火焰原子吸收法测定草药中的金属*

2012-02-07陆星蓉王新红

化学工程师 2012年8期

朱 玲,陆星蓉,周 雪,王新红

(盐城师范学院 化学化工学院,江苏 盐城 224051)

目前,中草药微量元素的研究和应用,是一个热点领域[1,2]。一些含微量元素的中草药用于疾病治疗,可能起到调整人体内微量元素变化所引起的疾病,对预防与治疗疾病及临床治疗起重要作用[3]。许多成熟的分析微量金属元素方法,所需仪器价格都比较昂贵,比如原子吸收法、电感耦合等离子体原子发射光谱法。本文采用电化学分析法——阳极溶出伏安法测定了5种草药中Cu、Zn、Pb、Cd的含量,并与原子吸收法比较。结果表明,本方法准确快速,灵敏度高,精密度好,是一种有效的分析方法[4,5],具有一定的实际意义。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

知母、柴胡、金银花、板蓝根和连翘(盐城市开心大药房),HNO3,HClO4均为分析纯。金属含量为1.000mg·mL-1的储备液由基准试剂配制,测定时稀释至所需浓度。实验用水为三次蒸馏水。CH3COOHCH3COONa 缓冲溶液 (pH 值为 5),1.0mg·mL-1的Cu、Pb、Zn、Cd 的储备液,4.0g·L-1抗坏血酸溶液质量浓度,1.0mg·mL-1的 GaCl3水溶液。

AAS6650原子吸收分光光度计(日本岛津公司),附软件及元素空心阴极灯;LK2005A型电化学工作站(天津兰力科化学电子高技术有限公司),采用三电极系统,汞膜电极为工作电极(汞膜每次使用时,现镀),铂电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极;电磁搅拌器。

1.2 样品的处理与原子吸收法测定

将板蓝根,连翘,知母,金银花,柴胡分别烘干研碎,过筛,烘干至恒重,准确称取2.000g,每种样品平行取3份,置于25mL锥形瓶中,取混酸(HNO3-HClO4=4∶1)30mL,使混酸浸没草药,静置过夜12h以上;次日在电热套上缓慢加热,至冒浓白烟后消解液为无色透明或淡黄色近干时为止。……

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