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萃取法制备工业级磷酸二氢铵-萃取剂的反萃取研究*

2012-02-07罗建洪马春磊

化学工程师 2012年8期
关键词:影响实验

罗建洪,李 军,金 央,马春磊

(四川大学 化工学院,四川 成都 610065)

用湿法磷酸生产工业级MAP时,溶液一般中和到pH值为4~4.5左右。在此pH值下,绝大部份金属阳离子已被除去。但由于Mg2+水解pH值较高的缘故,中和液中仍含有一定量的Mg2+,会在后续的浓缩、冷却结晶过程中形成水不溶物,造成产品水不溶物超标。因此,在结晶之前需要采取其它方法把Mg2+脱除。

本课题以D2EHPA为萃取剂,采用溶剂萃取法来提取MAP溶液中的Mg2+杂质,从而实现生产工业级MAP的目的;但是实现其产业化的难点之一,就是反萃取剂的选择,而在选择反萃取剂时关键是实现络合物D2EHPA-Fe3+的有效分离,因为络合物D2EHPA-Fe3+是非常稳定的,而且Fe3+的富集能使萃取剂老化。因此,选择有效的反萃取剂来实现D2EHPA的循环回收利用是非常有必要的。

载Fe3+-D2EHPA一般是用浓度较高的HCl[1,2]、HNO3[3]或 H2SO4[4,5]对载 Fe3+有机相进行反萃,或是对有机相还原反萃[6]。这些研究表明高浓度的HCl为反萃取剂效果虽然良好,但是在工业化生产中对材质的要求很苛刻,因此,本课题提出以H2SO4+添加剂A为反萃取剂,来萃取金属有机载体D2EHPAFe3+溶液中的Fe3+进行研究,研究内容是系统地考察了各个影响因素,包括反萃取剂H2SO4浓度,相比(水相∶有机相),反应温度,反应时间,搅拌速度等对反萃取率的影响,以求得适宜反萃工艺条件,从而实现萃取剂D2EHPA的循环利用,对实现工业级的MAP的产业化目标具有重要意义。

1 实验部分

1.1 原料、试剂及仪器

萃取剂:D2EHPA(A.R.河南中达化工有限公司);

稀释剂:磺化煤油(成都科龙化工有限公司);……

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