应永飞，朱聪英，韦敏珏，陈慧华，周 炜，林仙军，汪以真

（1.浙江大学动物科学学院，浙江 杭州 310058；2.浙江省畜产品质量安全检测中心，浙江 杭州 310020）

液相色谱－串联质谱法测定饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物

应永飞1，2，朱聪英2，韦敏珏2，陈慧华2，周 炜2，林仙军2，汪以真1

（1.浙江大学动物科学学院，浙江 杭州 310058；2.浙江省畜产品质量安全检测中心，浙江 杭州 310020）

采用高效液相色谱－电喷雾串联质谱（LC-ESI-MS-MS）在多反应监测（MRM）模式下，建立饲料和土壤中三聚氰胺及其类似物（三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺）的快速确认检测方法。试样中的三聚氰胺及其类似物经甲酸－乙腈溶液提取，氮气吹干，用定容液溶解后，进行液相色谱－串联质谱测定，采用色谱保留时间和质谱碎片离子丰度比定性，以15N3－三聚氰胺、13C3－三聚氰酸作为内标进行定量。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究，确定丰度比最高的两对离子作为监测离子，进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.25～0.50mg/kg；在5.0～500.0μg/L的线性范围内，相关系数r均大于0.999。在0.5～2.0mg/kg的添加水平上，三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的回收率为61.4%～115%，相对标准偏差不大于12.6%。

液相色谱－串联质谱法（LC-MS/MS）；饲料；土壤；三聚氰胺；类似物

三聚氰胺（melamine，MEL）是一种重要的化工材料，常用于制造三聚氰胺树脂，是建筑业中常用的防火材料，与饲料行业毫不相干，但是2007年3月发生在美国的数起饲料致宠物死亡事件使两者联系在一起［1］。2008年9月我国又发生了在婴幼儿奶粉中添加三聚氰胺的事件，一时间由三聚氰胺造成的食品安全问题引起了广大人民群众的恐慌。……