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超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定茶叶中手性农药茚虫威对映体残留

2012-02-02张新忠罗逢健陈宗懋吕美玲

质谱学报 2012年6期

张新忠,罗逢健,陈宗懋,吕美玲

(1.中国农业科学院茶叶研究所,农产品质量安全研究中心,浙江 杭州 310008;2.农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室,浙江 杭州 310008;3.安捷伦科技中国有限公司,北京 100102)

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定茶叶中手性农药茚虫威对映体残留

张新忠1,2,罗逢健1,2,陈宗懋1,2,吕美玲3

(1.中国农业科学院茶叶研究所,农产品质量安全研究中心,浙江 杭州 310008;2.农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室,浙江 杭州 310008;3.安捷伦科技中国有限公司,北京 100102)

为了满足茶叶中手性农药茚虫威对映异构体残留检测的需要,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)分析茶叶中手性农药茚虫威对映异构体的残留。采用乙腈提取,Florisil和GCB混合柱净化,Lux 3μCellulose-1手性柱拆分,0.40mL/min V(0.10%甲酸水溶液)∶V(甲醇)=15∶85的溶液作为流动相,UHPLC-Q-TOF/MS基质外标法定性定量分析。茚虫威两个对映体在0.002 5~0.600 mg/L浓度范围内满足线性关系,相关系数r为0.997 3和0.993 1,仪器检测限为0.001mg/L;绿茶在0.01、0.10、1.00mg/kg 3个添加浓度水平下,平均添加回收率为80.75%~101.69%,相对标准偏差(RSD)小于15%,方法定量限为0.002 5mg/kg。该方法准确、可靠,能够满足茶叶中茚虫威手性对映体残留分析的需要。

茶叶;茚虫威;手性农药;对映体拆分;残留分析;超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF/MS)

近年来,茶园中使用较多的吡虫啉、啶虫脒等农药,这些农药存在水溶性强、易在茶汤中浸出、影响人体饮用安全的问题,因此引起人们对茶叶中农药残留安全性越来越多的关注[1]。据统计全球市场上有25%的农药为手性化合物[2],而在研究农药残留时,则很少关注农药手性对映异构体的差别。……

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