相江英 姜虹 郑嵘

火焰原子吸收光谱法测工作场所中的铜－微波消解

相江英 姜虹 郑嵘

目的建立微波消解—火焰原子吸收光谱法测定工作场所中铜的分析方法。方法使用微孔滤膜采集工作场所空气样品，经微波消解，样品定容至10.00 m l进行分析，采用火焰原子吸收光谱法测定工作场所有毒物质铜的含量。结果该法铜的含量在0.00～10.00 mg/L范围内呈线性关系，线性相关系数大于0.998，检出限为0.0042 mg/L。相对标准偏差为0.91%，加标回收率为98%～99%。结论该法简便、快速、安全、灵敏度和精密度高，适用于工作场所中铜的测定。

微波消解;火焰原子吸收光谱法;工作场所;铜

材料与方法

1.仪器及器皿:中国Leeman MWS－2微波消解系统;美国Therm S4原子吸收分光光度计，配备乙炔－空气火焰燃烧器，铜空心阴极灯(热电公司);SIEMENS Ultraclear UV超纯水机系统;微孔滤膜(孔径0.8μm);所有玻璃仪器均以硝酸溶液(20%)浸泡24 h以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净凉干。

2.试剂:实验用水符合GB/T 6682－2008分析实验室用水规格和试验方法一级水要求;硝酸(德国Merck公司);过氧化氢(优级纯);铜标准溶液:GBW 08615(购自国家标准物质研究中心)1000 mg/L，临用时，将标准液用1% 硝酸稀释，配成含铜100 m g/L的标准使用液。

3.方法

(1)样品处理:将采过样的微孔滤膜置于微波消解罐中，分别加入3.0m L硝酸，2.0 m L过氧化氢，放置过夜，次日，进行微波消解，微波消解条件见表1，取出冷却，电热板上赶酸，然后将消化液转入10.00 m l容量瓶中，并定容待测。同时做试剂空白。

(2)仪器工作条件:波长324.7 nm，灯电流5.0 mA，狭缝0.50 nm。测量模式:积分，氘灯扣背景。

表1 微波消化条件