胡贝贞，宋伟华，董文洪

（绍兴出入境检验检疫局，浙江绍兴 312000）

固相萃取-液相色谱/串联质谱法测定黄酒中的甜蜜素

胡贝贞，宋伟华，董文洪

（绍兴出入境检验检疫局，浙江绍兴 312000）

建立了黄酒中甜蜜素残留的固相萃取-液相色谱/串联质谱法（SPE-LC/MS/MS）测定方法。黄酒样品用水稀释后，弱阴离子（WAX）固相萃取小柱净化，氨化甲醇洗脱。采用Hypersil Gold C18色谱柱（150mm×2.1 mm，5 µm），乙腈－0.1%甲酸水溶液为流动相，以电喷雾离子源负离子模式（MRM）定性、定量测定甜蜜素。甜蜜素在10～500µg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性关系，相关系数为0.999 5。取有代表性的阴性样品进行添加回收试验，在 0.5～5.0mg/L 范围内，回收率为 81.1%～88.2%，相对标准偏差为 3.65%～5.21%，方法的定量检测限为 0.5 mg/L。该方法净化效果好，检测灵敏度高，能同时完成黄酒中甜蜜素的定量和定性分析。

固相萃取；液相色谱串联质谱；黄酒；甜蜜素

甜蜜素（Sodium Cyclamate）的化学名为环己基氨基磺酸钠，是一种人工合成的水溶性、高甜度且价格低廉的甜味剂。甜蜜素在我国广泛用于食品加工行业，但其超量、超范围使用现象严重［1］。过量摄入甜蜜素有致癌、致畸、损害肾功能等副作用，目前日本、美国、英国等40多个国家禁止将甜蜜素作为食品甜味剂。根据GB 2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》规定，甜蜜素不得用于除配制酒以外的酒类中，而黄酒属于发酵酒，在禁用食品之列。黄酒是我国出口的大宗酒类产品之一，其中出口黄酒有很大部分销往日本市场，而日本已于1969年禁用甜蜜素。为了保障国内外消费者的权益，建立黄酒中甜蜜素准确、可靠的分析方法有着重要意义。……