成勇 袁金红 肖军 胡金荣

（攀钢集团研究院有限公司，成都 611731）

微波消解－电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）测定矿石中金和银

成勇 袁金红 肖军 胡金荣

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建立了微波密闭消解－电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）测定矿石中痕量元素金和银。考察了微波消解试样、基体效应、质谱干扰，并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响，干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。测定矿石中金银结果表明：回收率为197Au 106%～113%、107Ag 95%～105%、109Ag 93%～103%，相对标准偏差RSD＜6%（n＝8），检测限197Au、107Ag、109Ag分别为10、3、6ng／g。方法适用性强，可满足不同类型矿石中超痕量金银的测定，分析步骤少，操作简便，快捷准确。

微波消解；ICP－MS；矿石；金；银；标准加入法；质谱干扰校正

1 前言

目前测定矿石中较高含量的贵金属元素金银多采取火试金法［1－3］，也常采用王水消解试样且以阴离子交换树脂富集分离、硫脲洗脱后火焰原子吸收光谱法测定低含量金。另外，化学分析方法如在氨性溶液中以EDTA掩蔽干扰元素、甲基异丁酮萃取、银氨络离子测定低含量银。这类方法操作繁琐复杂，或需分离杂质富集待测元素，检验周期长，干扰影响因素多，精密度及检出限较差。选用王水和氢氟酸在高压密闭下以微波快速完全消解试样，结合近年来迅速发展起来的具有灵敏度高、检测限低等优点的痕量分析技术电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）直接同时测定痕量金、银。……