李建 计辉 钱玉萍

（上海石油化工研究院，上海 200540）

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－OES）同时测定活性炭中铝、钴、镉、铜、铁、镁、锰、钠、磷、硫10种元素

李建 计辉 钱玉萍

（上海石油化工研究院，上海 200540）

提出了使用ICP－OES同时测定活性炭中Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P和S的分析方法。采用高氯酸和硝酸处理样品，以硝酸作为测定介质，在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.002～0.012μg／mL，相对标准偏差（RSD，n＝6）为0.32%～1.83%。对样品进行加标回收试验，回收率在92.1%～108.4%之间。实验表明：方法不仅具有较高的灵敏度和较低的检出限，而且快速、准确，能够满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。

活性炭；ICP－OES；同时测定

1 前言

活性炭由于其比表面大、强度高、吸附性能好等优点，被广泛应用于各种催化剂的载体。其中杂质元素的含量直接影响到催化剂的催化性能，因此在催化剂制备过程中，活性炭中各杂质元素含量的测定显得十分重要。对于铝、钴、镉、铜、铁、镁、锰、钠、磷、硫等元素的测定［1－3］，常见的分析方法有原子吸收光谱法［4－5］、X射线荧光光谱法［6－7］等，但是原子吸收光谱法多以单元素测定为主，不能进行多元素的同时测定；X射线荧光光谱法是一种相对的分析方法，其灵敏度相对较低。而电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－OES）在多元素同时测定时具有独特的优点［8－9］，其线性范围较宽、干扰少、效率高。采用ICP－OES法测定了活性炭中的10种元素，其准确度和精密度均满足要求。

2 实验部分

2.1 仪器的工作条件

采用iCAP 6300型全谱直读等离子体发射光谱仪（美国赛默飞世尔公司）。仪器最佳条件见表1。

表1 最佳仪器条件Table 1 The optimal instrument conditions

2.2 试剂和标准溶液

硝酸和高氯酸均为优级纯；实验用水由Milli－Q纯水系统提供；

标准储备溶液：各元素标准储备溶液浓度为1.00g／L（上海计量测试研究所），以纯水稀释配制成系列浓度的标准溶液；

混合标准溶液：将标准储备溶液用纯水逐级稀释，混合，配成系列混合标准溶液，各元素配制浓度如表2。

表2 标准溶液系列含量Table 2 The elemental concentrations for a series of standard solutions μg／mL

2.3 实验方法

准确称取0.2g样品（精确至0.0001g）置于200mL烧杯中，加入5mL高氯酸、8mL硝酸，在260℃电热板上加热至近干。取下冷却加入少量硝酸溶解并移入100mL容量瓶中，用5%硝酸稀释至刻度并混匀。分取5mL上述溶液至50mL容量瓶中，以5%硝酸定容，待测。在仪器最佳条件下，测定3次取平均值，由工作曲线计算试样的含量。

3 结果与讨论

3.1 分析谱线的选择

首先选取灵敏度较高的谱线，用混合标准溶液在各分析线波长处依次扫描并做对照，观察有无干扰峰，并记录谱线信号和背景强度，比较同一元素几条可选分析线的实验结果，从中选定无干扰和信噪比高的谱线作为分析线。通过实验，选择的元素分析线见表3。

表3 元素的分析谱线Table 3 Analytical spectral lines of the elements

3.2 酸度的影响

以硝酸作为介质进行测定，探讨了体积分数分别为2%、5%、10%、15%、20%的硝酸对5μg／mL的Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P、S待测元素的影响（见图1），实验表明硝酸对各待测元素基本无影响。故选择以5%的硝酸浓度作为上机待测溶液的介质。

图1 硝酸浓度对待测元素的影响Figure 1.Effects of nitric acid media on the determined elements.

3.3 方法的检出限

通过谱线扫描选择分析线，绘制校准曲线后，对样品空白溶液连续测定10次，取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限，测得的曲线方程和检测限见表4。

表4 方法的曲线方程和检出限Table 4 Curve equations and detection limits of the method

3.4 加标回收率

按照实验方法在样品活性炭－1＃中加入适量分析元素，在确定的仪器工作条件下，进行加标回收实验。实验结果列于表5。其回收率在92.1%～108.4%之间。

表5 回收率实验结果Table 5 The analytical results of recovery tests μg／mL

3.5 精密度实验

对某个样品连续测定6次，进行精密度实验，结果见表6。

表6 精密度和对照实验Table 6 Precisions of the method and the controlled tests（n＝6）

4 结语

采用硝酸和高氯酸溶解样品后，利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP－OES）法测定活性炭中的Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P、S，不仅具有较高的灵敏度和较低的检出限，而且方法快速、准确，能够满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。

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Simultaneous Determination of Al，Co，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Na，P and S in Activated Carbon by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry（ICP－OES）

LI Jian，JI Hui，QIANYuping
（ShanghaiResearchInstituteofPetrochemicalTechnology，Shanghai200540，China）

A new analytical method was proposed to simultaneously determine Al，Co，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Na，P and S in activated carbon by inductively coupled plasma optical emission spectrometry（ICPOES）.The samples were first treated by hydrochloric acid and nitric acid and then determined by ICP－OES under optimal instrument conditions with nitric acid as the testing medium.The detection limits for each element were 0.002～0.012μg／mLand the relative standard deviations（RSD，n＝6）were 0.32%～1.83%.The recoveries for testing the spiked samples were between 92.1%～108.4%.The experiment results show that the method has higher sensitivity and lower limit of detection（LOD）.And the method can is rapid and accurate and can meet the analytical requirement for determination of the impurity elements in activated carbon and the catalyst with activated carbon as the carrier.

Pd／C catalyst；ICP－OES；multi－elements；simultaneous determination

李建，男，工程师，主要从事色谱仪器分析、物化表征等方法开发研究。E－mail：lijian1132＠yahoo.cn。

O657.3；TH744.11

A

2095－1035（2012）01－0058－03

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.01.0013

2011－11－11

2011－12－31