热孜万古丽 全小盾 秦婷 张旭龙

（新疆出入境检验检疫局技术中心，新疆乌鲁木齐 830063）

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）测定铅锭中11种杂质元素

热孜万古丽 全小盾 秦婷 张旭龙

（新疆出入境检验检疫局技术中心，新疆乌鲁木齐 830063）

研究了用酸分解试样后不需分离基体直接用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素的方法。优化了样品前处理条件及仪器检测条件。方法的检出限为0.0012～0.0168μg／mL，回收率为89%～110%，RSD为2.3%～5.0%。方法简便快速，检出限低，精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求，具有较强的实用性和可操作性，可用于铅锭中杂质元素的测定。

ICP－AES法；铅锭；杂质元素

1 前言

铅锭是灰白色的金属，应用于军工、原子能技术、冶金、化工、电子、轻工、农药、医药、石油等部门。国家标准GB／T469—2005规定测定银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍10种杂质元素，铅含量用差减法计算。目前，没有快速测定铅锭中杂质元素方法的国家标准，现有国家标准GB4103.1～4103.13—2000是多采用分光光度法和原子吸收光谱法，均为单元素分别测定的方法，步骤复杂繁琐，试剂消耗多，检测周期长，无法同时处理同时测定多种元素［1－3］。电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）法具有简便快速，检出限低等特点，故近年来在矿产、材料、医药分析等方面得到了广泛的应用［4－6］。因此，建立对铅锭中杂质元素的快速检测方法也非常必要，为此，采用酸分解试样后不需分离基体直接用ICP－AES法测定铅锭中银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊11种杂质元素含量，解决了以往用分光光度法和原子吸收光谱法不能同时测定多元素的难题。方法的精密度和准确度能满足铅锭中杂质元素的检测要求，具有较强的实用性和可操作性，可用于铅锭中杂质元素的测定。

2 实验部分

2.1 仪器与试剂

IRIS－Advantage电感耦合等离子体原子发射光谱仪（美国热电公司）。

铅标准物质（纯度为99.999%），所用试剂均为优级纯，实验用水为二次去离子水。

2.2 仪器条件

射频发生器输出功率为1150W，雾化器压力为207.26kPa，辅助气流量为0.5L／min，进样冲洗时间为40s，积分时间高波扫描10s，低波扫描15s，蠕动泵转速为100rmp，试液提升量为1.85mL／min。

2.3 实验方法

2.3.1 试样的制备

称取试样0.1g（精确至0.0001g）于50mL烧杯中，加10mL硝酸（1＋1），盖上表面皿，置于60℃电热板上加热使样品完全溶解，取下，冷却至室温，转移到100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，待测。

同时做样品空白实验。

2.3.2 混合标准系列溶液

银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊标准储备溶液（1000μg／mL），国家标准物质中心提供，使用前逐级稀释配制成相应浓度混合标准溶液，介质及基体浓度和试样溶液相同，混合标准系列溶液浓度见表1。

表1 混合标准系列溶液Table 1 Concentrations of the standard solutions μg／mL

2.3.3 测定

按（2.1）仪器测定条件，将空白溶液及混合标准系列溶液分别引入ICP－AES进行测定，绘制校准曲线，然后将样品空白及试样分别引入ICP－AES，在仪器工作条件下进行测定，仪器处理软件自动计算检测结果。

3 结果与讨论

3.1 分析谱线的选择

分析谱线的选择直接影响到测定结果的准确性及测定方法的可信度。根据样品的组成及待测元素含量高低，选择适当的分析谱线。考察了铅锭中11种元素的多条分析线的干扰情况，综合分析强度、干扰情况及稳定性，选择了谱线干扰小、基体影响小、精密度好的分析线。各元素的分析谱线见表2。

表2 分析谱线Table 2 Analytical spectral lines

3.2 基体干扰校正

考虑铅基体浓度影响样品溶液的提升、雾化及背景信号对测定的影响，分离铅基体导致某些被测元素共沉淀，影响测定结果的准确性，采用基体匹配法配制标准系列溶液，通过仪器应用软件，用离峰背景扣除法（及在分析线两侧适当位置）进行背景扣除，消除了基体和试剂的干扰。

3.3 方法的检出限

在选定的工作条件下，重复测定空白溶液11次，以空白测定值的标准偏差3倍计算各元素的检出限，方法的检出限为0.0012～0.0168μg／mL。结果见表3。

表3 方法检出限及相关系数Table 3 Detection limits of the method and linear relativities

3.4 方法的精密度及回收率实验

为了验证实验结果的准确度及可靠性，在准确测定铅锭样品中11种杂质元素的基础上，对两个样品进行加标回收试验，测得各元素的回收率在89%～110%之间，RSD在2.3%～5.0%之间。从实验结果看，能满足检验要求，结果见表4。

表4 样品分析结果（n＝6）Table 4 Analytical results of the samples μg／mL

4 结语

不需沉淀分离基体和富集的前处理方法，用酸分解样品后，在同一溶液中直接用ICP－AES法同时测定铅锭中11种杂质元素银、铜、铋、砷、锑、锡、锌、铁、镉、镍、铊。解决了以往用化学分析法和火焰原子吸收光谱法不能多元素同时测定铅锭中杂质元素的难题，采用基体匹配法研究了基体的干扰消除，共存元素及谱线的干扰消除，方法具有简便、快速、准确的特点，提高了工作效率，降低了成本，满足了日常的检测要求，也满足了大批量检验的需要，可用于进出口铅锭中杂质元素的日常检验。

［1］中华人民共和国国家标准委员会.GB／T469—2005铅锭［S］.北京：中国标准出版社，2005.

［2］中华人民共和国国家标准委员会.GB472.1～472.9—1984铅锭化学分析方法［S］.北京：中国标准出版社，1984.

［3］中华人民共和国国家标准.GB／T4103—2000铅及铅合金化学分析方法［S］.北京：中国标准出版社，2000.

［4］何飞顶，李华昌，冯先进.ICP－AES法测定红土镍矿中的Cd、Co、Cu、Mg、Mn、Ni、Pb、Zn、Ca 9种元素［J］.中国无机分析化学，2011，1（2）：39－41.

［5］杨 艳，吕 磊，任树林.电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）测定金鸡胶囊中的7种无机元素［J］.中国无机分析化学，2011，1（4）：54－56.

［6］蒋苏琼，张忠亭，邓飞跃.电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）测定铝－钛－硼合金［J］.中国无机分析化学，2011，1（1）：65－68.

Determination of 11Impurity Elements in Lead Ingot by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry（ICP－AES）

RE ZI Wan guli，QUANXiaodun，QINTing，ZHANG Xulong
（TechnicalCentreofXinjiangEntry－ExitInspectionandQuarantineBureau，Urumqi，Xinjiang830063，China）

This paper studied a new method in which samples were dissolved with nitric acid and without separation of the matrix from the analyes，the samples could be directly analyzed by ICP－AES.This new ICP－AES method was applied to simultaneous determination of 11impurity elements including Ag，Cu，Bi，As，Sb，Sn，Zn，Fe，Cd，Ni，and Tl in Lead alloy lngot.Sample pretreatment conditions and instrument parameters were studied and optimized.The detection limits of the method，the recovery rates and the relative standard deviations were in the range of 0.0012～0.0168μg／mL，89%～110%and 2.3%～5.0%，respectively.

ICP－AES；lead ingot；elements

O657.31；TH744.11

A

2095－1035（2012）01－0074－03

10.3969／j.issn.2095－1035.2012.01.0018

2011－09－18

2011－12－31

热孜万古丽，女（维族），高级工程师，主要从事分析化学工作。E－mail：ciqreziwan＠126.com。