吴秀玲

（东营职业学院 工业工程系，山东 东营 257091）

食品添加剂过氧化氢中铅含量的测定

吴秀玲

（东营职业学院 工业工程系，山东 东营 257091）

用PAR分光光度法测量食品添加剂过氧化氢中的铅含量。结果表明：p H值在8.0～9.0，显色剂4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚（PAR）与铅反应形成二元配合物，在波长530 nm处有最大吸收；铅含量在0～6.0μg／mL范围内符合朗伯比耳定律，有良好的线性关系，相关系数为0.998 7，检出限为1.0μg／mL，重现性小于3.0%，加标回收率大于92%；与双硫腙光度法对比，偏差小于±2.0%，符合分析要求。

食品添加剂；过氧化氢；4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚；分光光度法；铅

食品添加剂过氧化氢H2O2具有氧化性，在使用过程中不会带入新的杂质，过量部分容易分解为水和氧气，氧气从体系中逸出后不增加新物种，从而被广泛用作乳品、饮料、果汁等食品生产加工的消毒剂、杀菌剂和防腐剂等。GB 22216－2008食品添加剂过氧化氢标准规定，铅含量不大于4×10－6。测定铅含量的方法主要有原子吸收分光光度法及ICPAES法、双硫腙分光光度法［1－3］等，笔者采用PAR分光光度法测量食品添加剂过氧化氢中铅含量。

1 实 验

1.1 实验原理

应用分光光度法原理，在p H值为8.0～9.0的酸度范围内，显色剂4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚（PAR）与铅反应形成较稳定的二元配合物，在波长530 nm处有最大吸收，铅含量在较大范围内有良好的线性关系，该法可用于食品添加剂过氧化氢中铅含量的测定。

1.2 主要仪器

UV1801紫外可见分光光度计（北京瑞利分析有限公司）；EL204电子天平（上海梅特勒－托利多仪器有限公司）；p HS－3C型酸度计（上海宇隆仪器有限公司）；QYQ－100耐腐蚀型连续可调移液器（北京青云卓立精密设备有限公司）。

1.3 试剂

铅离子标准储备液：称取1.598 4 g硝酸铅（AR，99%，105℃干燥2 h），用少量去离子水溶解，转移入1 000 m L容量瓶中，用去离子水（二级）稀释至刻度，此溶液Pb2＋质量浓度为1 000μg／m L。

铅离子标准使用液：取铅离子标准储备液10 m L，用去离子水定容至100 m L容量瓶中，此溶液Pb2＋质量浓度为100μg／m L。

4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚（PAR）溶液：称取0.860 8 g PAR，用0.1 mol／L氨水75 m L溶解，移入500 m L容量瓶中，定容；再移取5 m L于100 m L容量瓶中，定容，得86.08μg／m L PAR溶液。

氨－氯化铵缓冲溶液：称取40 g NH4Cl，溶于适量水，加8.8 m L浓氨水（15 mol／L），用去离子水定容至500 m L，该溶液p H值约为8.5。

1.4 测试方法

在25 mL容量瓶中，依次加入适量铅离子标准使用液或样品溶液、3.0 mL PAR溶液、3.0 mL缓冲溶液、1.0 mL溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）、1.0 mL 10%KCN溶液，加水定容至刻度。在另一25 mL容量瓶中，加入3.0 mL PAR溶液、2.0 mL缓冲溶液、1.0 mL溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）、1.0 mL 10%KCN溶液，加水定容至刻度，用作参比溶液。将以上配制好的溶液室温放置20 min，用1 cm比色皿在波长530 nm处测其吸光度。

2 实验条件

2.1 测量波长

在波长480～580 nm内对4.0μg／m L Pb2＋溶液进行波谱扫描表明，Pb－PAR在530 nm处有最大吸光度，由此选定本实验的测量波长为530 nm。

2.2 显色剂用量

仅改变显色剂PAR溶液用量进行测定，绘出溶液吸光度随显色剂用量变化的曲线（图1）。结果表明，PAR溶液用量在3.0～5.0 mL溶液吸光度较大且平稳，由此选定本实验的PAR溶液用量为3.0 mL。

图1 溶液吸光度随显色剂用量变化曲线

2.3 显色时间及温度

仅改变显色时间或温度进行测定，绘出吸光度变化曲线。结果表明：显色时间在15～60 min，溶液吸光度较大且平稳，由此选定本实验的显色时间为20 min；显色温度为15～35℃，溶液吸光度较大且平稳，由此选定本实验的显色温度为室温。

2.4 缓冲溶液p H值

仅改变缓冲溶液p H值进行测定，绘出溶液吸光度随缓冲溶液p H值的变化曲线（图2）。结果表明，p H值在8.0～9.0溶液吸光度较大且平稳，由此选定本实验的缓冲溶液p H值为8.5。

图2 溶液吸光度随缓冲溶液p H值的变化曲线

2.5 缓冲溶液用量

仅改变缓冲溶液用量进行测定，绘出溶液吸光度随缓冲溶液用量的变化曲线（图3）。结果表明，缓冲溶液用量在2.5～4.5 m L溶液吸光度较大且平稳，由此选定本实验的缓冲溶液用量为3.0 m L。

图3 溶液吸光度随缓冲溶液用量变化曲线

2.6 表面活性剂与掩蔽剂

张丽萍等［4］实验证明了加入溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）时，能增强显色剂在水相中溶解度，增大体系的吸光度，提高显色反应的灵敏度，本实验采用加入1.0 m L CTMAB。

在实验条件下，试样中的Cu2＋、Zn2＋等离子会干扰Pb2＋的测定，可加入KCN来掩蔽Cu2＋、Zn2＋等［5］。由于KCN剧毒，使用时要保障安全，使用后的废液可加入NaOH和FeSO4溶液，使生成铁氰化钾而转化为低毒物质。本实验采用加入1.0 m L 10%KCN溶液。

3 食品添加剂过氧化氢样品分析

3.1 样品溶液制备

取3种不同乳品厂使用的食品添加剂过氧化氢样品25.00 m L于小烧杯中蒸干，用去离子水定容到25 m L容量瓶中，计作样品1、2、3。

3.2 样品加标溶液制备

将30μL的100μg／m L的铅离子标准使用液分别加入25 m L容量瓶中。

3.3 实验步骤

取15.0 m L样品溶液平行测定5次，由回归方程计算样品中铅含量。用双硫腙光度法做对比实验。再取15.0 m L样品加标溶液由回归方程计算样品加标溶液中铅含量，再求出所加标准溶液中铅含量，计算回收率。

4 实验结果分析

4.1 标准曲线

分别测量一系列铅离子标准使用溶液吸光度，绘出标准曲线， 其线性回归方程为A＝0.124 6ρ－0.028 1，其中ρ为铅质量浓度，μg／m L。相关系数r＝0.998 7，呈良好的线性关系，线性范围为0～6.0μg／m L。该方法检测下限为1.0μg／m L。

4.2 偏差和回收率对比

将实验样品测定结果与双硫腙光度法所测结果进行对比（表1）。样品加标溶液的铅回收率见表2。

表1 过氧化氢样品分析结果

表2 铅测定回收率

从表1和表2可见，该法与双硫腙光度法测量结果的相对偏差在±2.0%，铅回收率大于92%，重现率小于3.0%，证明该法准确度较高，测定结果可靠。由实验结果可知，所测食品添加剂过氧化氢样品中铅的含量均小于国家标准，符合国家食品卫生安全要求。

5 结束语

用PAR分光光度法测定食品添加剂过氧化氢中铅的含量，可直接测定水相中铅的含量，是对GB 22216－2008食品添加剂过氧化氢标准中铅含量测定方法的补充，该法简化了测定步骤和分析成本，经用于过氧化氢样品分析，结果符合分析要求。

［1］ 高荣，张长立，勾艳玲.微波消解－ICP－AES法测定茶叶中铅［J］.中国卫生检验杂志，2005，15（3）：330，367.

［2］ 董晓芳，魏三泽，刘高年.双硫腙分光光度法测定水中铅含量［J］.中国医学理论与实践，2003（2）：221.

［3］ 屈明华，费学谦，丁明.石墨炉原子吸收光谱法对高钙营养强化剂中痕量铅的测定［J］.分析测试学报，2008（10）：1132－1134.

［4］ 张丽萍，李伟辉，蒋小云.茶叶中铅含量分析方法研究［J］.食品研究与开发，2008，29（12）：99－101.

［5］ 朱翠娟，贺秀媛，石冬梅，等.饲料中铅含量的双硫腙法测定［J］.饲料研究，2009（5）：45－47.

TS207.51< class="emphasis_bold">［文献标识码］A［文章编号］

1673－5935（2011）03－0022－02

2011－04－28

吴秀玲（1968－），女，山东东营人，东营职业学院工业工程系副教授，硕士，主要从事化学与化工分析研究。

［责任编辑］ 辛艳萍