李翠勤， 王 俊， 陈 帅， 张 鹏

(东北石油大学 化学化工学院，黑龙江 大庆 163318)

近年来，树状化合物的研究主要集中在将功能化的组分连接到树状化合物的骨架上，以期获得具有独特性质的新化合物[1～3]。树状大分子聚丙烯亚胺和聚酰胺-胺是目前相对比较成熟并已实现商业化的树状大分子，大部分的催化功能修饰主要以这两类树状大分子为主。Mapolie等[4]采用第一代聚丙烯亚胺与吡啶-2-甲醛反应合成了树状吡啶亚胺配体，并与氯化钯进行络合反应合成钯金属树状大分子催化剂。赵春宾等[5]以乙醇为溶剂，采用整代聚酰胺-胺(1)与水杨醛(2)反应合成了树状水杨醛配体。该方法反应时间长、反应温度高、产品提纯复杂，不利于工业化生产。

本文对文献[5]方法进行改进，以溶剂化效应比较强的甲醇为溶剂，将具有配合能力的2通过Schiff碱缩合反应接枝到1骨架上，合成了具有多个配位能力的树状桥联水杨醛亚胺配体(L， Scheme 1),其结构经1H NMR， IR和元素分析表征。对合成L的工艺进行了优化。

改进后的工艺具有反应时间短、反应温度较低、产品提纯工艺简单等优点，易实现工业化生产。

Scheme1

1 实验部分

1．1 仪器与试剂

Varian NOVA 400 MHz型核磁共振仪(CDCl3为溶剂，TMS为内标)；TENSOR 27型傅立叶变换红外光谱仪(KBr压片)；FISONS型元素分析仪。

1，自制；2，分析纯，上海达瑞精细化学品有限公司；其余所用试剂均为市售分析纯，其中甲醇用前经干燥处理。

1．2 L的合成

氮气保护。在Schlenk管中依次加入甲醇30 mL， 1 2.064 g(4 mmol)，搅拌下缓慢滴加2 2.93 mL(24 mmol)，滴毕，回流反应5 h。降温至0 ℃静置6 h，负压过滤……