李 杰, 谭 炯, 赵志刚

(西南民族大学 化学与环境保护工程学院,四川 成都 610041)

利用人工受体与适当底物间的分子识别以建立仿生模型的研究已成为生物有机化学的前沿领域之一。作为一类新型的人工受体，分子裂缝近年来在分子识别、生物传感、外消旋体的拆分、分子器件等领域引起越来越多的关注[1～3]。

胆甾因其具有刚性的凹面结构和固有的手性，是构筑钳形人工受体的理想结构单元。迄今，国内外文献主要报道了脱氧胆酸，鹅去氧胆酸和α-猪去氧胆酸分子裂缝的合成[4～8]。见诸于文献报道的胆甾类人工受体的合成，大多采用常规加热方法，微波促进的合成则少见报道。

本课题组[9～12]进行了微波技术应用于分子裂缝人工受体的合成研究，并已取得了相当的进展。为了进一步拓展微波技术应用于人工受体的合成研究，本文采用微波法，以脱氧胆酸为隔离基，通过三光气桥连各种芳香胺，以良好的产率合成了一系列新的分子裂缝(4a～4h, Scheme 1)，其结构经1H NMR, IR, MS和元素分析确证。

1 实验部分

1．1 仪器与试剂

X-4型数字显示显微熔点仪(温度计未经校正);Wzz-2B型自动旋光仪;Varian INOVA-400 MHz型核磁共振仪(CDCl3作溶剂,TMS作内标);PE 1700型傅立叶变换红外光谱仪(KBr压片);FINNIGAN-LCQ型质谱仪；Carlo-Erba-1106型元素分析仪;XH-100A型微波反应器。

CompabcdefghR--Cl-O2N-O2N-Br-Br-Cl-MeO

Scheme1

CH2Cl2加CaH2回流数天，反应前现蒸现用；吡啶加KOH干燥24 h，蒸馏收集114 ℃～116 ℃馏分；脱氧胆酸甲酯(2)按文献[13]方法制备。

1．2 4的合成

(1) 微波合成

在三颈瓶中加入2 0.4 g(1.0 mmol), CH2Cl210 mL,吡啶 0.1 mL,三光气0.11 g(0.37 mmol),置微波反应器中于200 W下回流反应8 min;冷却至室温，依次加入芳胺(1a～1h) 1.2 mmol和吡啶0.1 mL，再于200 W下反应7 min～15 min。……