邓 靖 谭兴和 刘婷婷 田永晓

(湖南农业大学食品科技学院1,长沙 410128)

(湖南工业大学包装与材料工程学院2,株洲 412008)

(食品科学与生物技术湖南省重点实验室3,长沙 410128)

肉桂精油 -β-环糊精微胶囊的制备

邓 靖1,2谭兴和1,3刘婷婷1田永晓2

(湖南农业大学食品科技学院1,长沙 410128)

(湖南工业大学包装与材料工程学院2,株洲 412008)

(食品科学与生物技术湖南省重点实验室3,长沙 410128)

肉桂精油有很好的抑菌性能,而其挥发性使得其作为食品防腐剂的应用受到了限制。为扩大肉桂精油在食品中的应用,采用β-环糊精包埋法研究了肉桂精油微胶囊工艺,通过单因素试验和正交试验确定肉桂精油微胶囊制备的较好工艺条件为芯壁材质量比 (肉桂精油 ∶β-环糊精)为 1∶8,包合温度为70℃,包合时间为 2 h。此工艺条件下制备的微胶囊包埋率可达 86.75%。

肉桂精油 微胶囊 β-环糊精

肉桂精油简称桂油,主要是由桂皮、桂叶、桂枝等提取而得到。肉桂精油成分主要是肉桂醛、丁香酚、β-丁子香烯等[1-2]。肉桂精油具有广谱的抗菌性,并且肉桂精油被美国食品与药品管理局确定为安全的天然产品。但肉桂精油中有效抗菌成分是低沸点、易挥发的物质,这就面临着如何保持货架寿命内控制其释放以达到防腐保鲜目的的难题,有待开展利用控制释放系统如微胶囊化技术进行深入研究。

微胶囊化是指通过特殊的方法,利用天然或合成的高分子材料包覆固体、液体甚至是气体物质,制成有囊壁的微型胶囊以及保留或截留其他物质的微粒,从而达到保护、控释等效果,它已广泛的应用于食品、医药、石油、化工等领域[3-8]。环糊精 (CD)是一组环状低聚糖,具有“内疏水,外亲水”的特殊分子结构,这使得 CD能作为“宿主”包络不同“客体”化合物,形成特殊的包络物[9]。近年来 CD已广泛被用于医药、食品、化学和农业等行业[10-15]。本文以肉桂精油为芯材,以β-环糊精为壁材制备肉桂精油与β-环糊精的包合物,对制备工艺进行研究,以期得到高包埋效果的微胶囊产物。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

肉桂:市售,干燥粉碎过筛备用;β-环糊精:上海化学试剂公司;其他均为分析纯。

RE52-99型旋转蒸发仪:上海亚荣生化仪器厂;GZX-9246MBE型真空干燥箱:南京实验仪器厂;SHB-Ⅲ循环水式真空泵:郑州长城科工贸有限公司。

1.2 试验方法

1.2.1 肉桂精油的提取

称取一定量粉碎后的肉桂,安装好索氏提取器,按照 1∶10的比例 (肉桂粉 ∶乙醇)用 90%的乙醇溶液浸提,2 h后收集约 50 mL乙醇 -肉桂精油馏出液,收集 5次乙醇 -肉桂精油馏出液后用旋转蒸发仪浓缩得淡红色肉桂精油。

1.2.2 微胶囊肉桂精油的制备

采用沉淀法来制备肉桂精油 -β-CD微胶囊[16]。具体方法为:称取大约 5 gβ-CD,用 50 mL去离子水在 60℃溶解,称取一定量的肉桂精油,按1∶20(g∶mL)的比例用无水乙醇溶解后,按一定比例逐滴加入到β-CD水溶液中。一定温度下包合一定时间后取出,待溶液冷至室温后将其放在 5℃冰箱中静置 24 h,真空抽滤后于 50℃干燥箱中干燥至恒重,得微胶囊产物。

1.2.3 包合得率的测定

用精密电子天平称重,其计算公式为:

包合得率 =W3/(W1+W2)×100%

式中:W1为使用的肉桂精油质量/g;W2为β-CD质量 /g;W3为干燥后得到的包合物质量 (g)。

1.2.4 包埋率的测定

准确称取肉桂精油与β-CD包合物 (W1)至干燥的小烧杯中,加入 20 mL热水,搅拌使其溶解后,依次加入 10 mL无水乙醇、10 mL无水乙醚和 10 mL石油醚萃取肉桂精油。重复萃取两次,合并萃取液移入恒重的小烧杯中 (W2),蒸干溶剂,烘至恒重(W3)[17]。根据下列公式计算包埋率。

包埋率 =(W3′-W2′)/加入精油总量 ×100%

1.2.5 包埋效率的测定

准确称取肉桂精油与β-CD包合物 (W1′)至干燥的定量瓶中,加入 20 mL的石油醚,振荡 2 min过滤,滤液滤至已恒重的小烧杯中 (W2′)。以石油醚洗涤两次,合并滤液及洗涤液蒸发至恒重 (W3′)。其计算公式:

包埋效率 =(W3′-W2′)/加入精油总量 ×100%

1.2.6 微胶囊工艺条件的确定

影响微胶囊包埋效果的主要因素是肉桂精油与β-CD的比例、包合时间、包合温度等,本文主要考察单个因素对微胶囊包埋效果的影响,然后以正交试验优化试验结果。

2 结果与分析

2.1 芯材与壁材配比的选择

肉桂精油 (芯材)与β-CD(壁材)的比例大小直接影响到包埋效果。在 60℃包合 1.5 h,不同芯、壁材比例对包合效果的影响结果见图 1。从图1可以看到,在适当的范围内,增加芯材与壁材的比例,可以提高包埋效果。包埋率和包埋得率随着芯壁比的增大而增大,在芯壁比为 1∶7时达到最大,随后呈下降的趋势。包埋效率随着芯壁比的增大而增大,在芯壁比为 1∶8时达到最大,随后呈下降的趋势。

图 1 芯材壁材比例对包埋效果的影响

2.2 包合温度的确定

在一定条件下,包合温度对肉桂精油与β-CD包埋效果的影响结果见图 2。从图 2可以看出,随着温度上升包埋率、包埋效率和包埋得率均逐渐上升,在 70℃时达到最高,随后逐渐下降或趋于平缓。温度升高,一方面使分子运动速度加快,促进肉桂精油向β-CD内部扩散;同时温度升高降低了肉桂精油的黏度,使之渗透扩散能力增强;另一方面,温度升高可能会使β-CD通透性增加,这些因素都会使肉桂精油包埋效果增大。

图 2 包埋温度对包埋效果的影响

2.3 包合时间的确定

在一定条件下,包合时间对肉桂精油与β-CD包合物产率、包埋率、包埋效率的影响结果见图 3。从图 3可以看出,包埋率、包埋效率和包埋得率随着包合时间的增大而增大,在 2 h时达到最大,随后呈下降趋势。在理论上,时间越短,包络进行得越不完全;时间越长,过程越接近平衡,微胶囊化效率就会越高;达到平衡后,又呈下降趋势。

图 3 包埋时间对包埋效果的影响

2.4 微胶囊包埋工艺的优化

为确定包埋的最佳工艺参数,考察芯壁材比例、包合温度和包合时间对包埋效果的综合影响,设计了三因素三水平的正交试验,试验结果见表 1。

表 1 L9(33)正交试验结果

由表 1可知,对于包埋率和包埋效率,因素 A>B>C,即芯壁材比例对包埋率和包埋效率影响最大,但包合温度对其影响也比较大,包合时间对其影响较小。对于包埋得率,因素 A>C>B,芯壁材比例对其影响最大,其次为包合时间,包合温度对其影响最小。对于包合得率和包埋率,最优的试验组合为A2B2C2;对于包埋效率最优组合为 A2B2C3;考虑到包合时间对包合效率的影响较小,且水平间差异不显著,因此,肉桂精油微胶囊制备的最佳工艺组合是A2B2C2,即壁材与芯材比例为 1∶8,包合温度为70℃,包合时间为 2 h。依据此优化工艺条件进行重复试验 3次,所得的微胶囊平均包埋率为 86.75%,包埋效率为 83.15%,包埋得率为 75.67%。以此工艺生产出肉桂精油微胶囊颗粒,经检测,微胶囊外观为白色粉末,略有肉桂气味,柔和,不刺鼻。

3 结论

采用β-CD可以制备肉桂精油微胶囊。制备肉桂精油的最佳条件是:肉桂精油与β-CD的比例为1∶8,包合温度为 70℃,包合时间为 2 h。按此条件可制备得到包埋率为 86.75%,包埋效率为 83.15%,包埋得率为 75.67%的微胶囊产品。

[1]Ayala-Zavala J F,Soto-Valdez H,González-León A,et al.Microencapsulation of cinnamon leaf(Cinnamomum zey2 lanicum)and garlic(Allium sativum)oils inβ-cyclodex2 trin[J].Journal of Inclusion Phenomena and Macrocyclic Chemistry,2008,60(3-4):359-368

[2]Senanayake V M,Lee T H,W illsB H.Volatile constituents of cinnamon(Cinnamomun zeylanicum)oils[J].Journal ofAg2 ricultural and Food Chemistry,1978,26:822-827

[3]梁治齐.微胶囊技术及其应用 [M].北京:中国轻工业出版社,1999:157-161

[4]倪沛红,张明祖,陈漫里,等.用微胶囊萃取铀 [J].高校化学工程学报,1997,11(3):344-348

[5]王家良,王永斌,陈龙.八角油树脂微胶囊的制备 [J].中国粮油学报,2008,23(3):107-110

[6]孔保华,孟祥晨.微胶囊的质量评定及在大豆制品中的应用[J].中国粮油学报,1998,13(5):56-59

[7]刘永霞,张明祖,王晓光.油田堵漏剂微胶囊技术的研究[J].高校化学工程学报,2003,17(3):344-348

[8]朱盛山.药物新剂型[M].北京:化学工业出版社,2003:79-81

[9]Tian XiangNan,Jiang ZiTao,Li Rong.Inclusion interactions and molecular microcapsule of Salvia sclarea L.essential oil withβ-cyclodextrin derivatives[J].European Food Re2 search and Technology,2008,227(4):1001-1007

[10]Lajos S,Jozsef S.Cyclodextrins as food ingredients[J].Trends in Food Science&Technology,2004,15(3-4):137-142

[11]Partanen R,Ahro M,Hakala M.Microencapsulation of cara2 way extract inβ-cyclodextrin and modified starches[J].European Food Research and Technology,2002,214(3):242-247

[12]Favrelle A,BonnetV,Sarazin C,et al.Novel chemo-enzy2 matic access to amphiphilic cyclodextrins[J].Journal of In2 clusion Phenomena and Macrocyclic Chemistry,2007,57(1-4):15-20

[13]CentiniM,Maggiore M,Casolaro M,et al.Cyclodextrins as cosmetic delivery systems[J].Journal of Inclusion Phenom2 ena andMacrocyclic Chemistry,2007,57(1-4):109-112

[14]Eggleston G,Cote GL.Oligosaccharides in food and agricul2 ture[J].ACS Symposium series,2003,849:1-14

[15]Luca C,Grigoriu A M.Cyclodextrins inclusion compounds[J].Revista de chimie,2006,57:248-252

[16]BhandariB R,D’ArcyB R,Bich L L T.Lemon oil toβ-cy2 clodextrin ratio effect on the inclusion efficiency ofβ-cy2 clodextrin and the retention of oil volatiles in the complex[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,1998,46:1494-1499

[17]王家良,赵大庆,陈龙.花椒油树脂微胶囊的制备 [J].农业工程学报,2008,4(24):275-278.

Preparation of Cinnamon Essence Oil/β-CyclodextrinMicrocapsule

Deng Jing1,2Tan Xinghe1,3Liu Tingting1Tian Yongxiao2
(College of Food science and technology,Hunan AgriculturalUniversity1,Changsha 410128)
(College of Packaging andMaterial Engineering,Hunan University of Technology2,Zhuzhou 412008)
(KeyLaboratory for Food Science and Bio-Technology of Hunan Province3,Changsha 410128)

Cinnamon essence oil possesses good antimicrobial activity,however,its volatility complicates its ap2 plication as food preservative.To expand the application of cinnamon essence oil in foods,the processing technology for preparing cinnamon essence oilmicrocapsuleswithβ-cyclodextrinwas investigated and opti mized by single-fac2 tor experi ments and orthogonal experiments.Results:The encapsulating rate of cinnamon essence oil may reach 86.75%under condition of encapsulating temperature 70℃,encapsulating time 2 h,and core/wall material ratio(cinnamon essence oil/β-cyclodextrin)1∶8(W/W).

cinnamon essence oil,microcapsule,β -Cyclodextrin

TS202.3

A

1003-0174(2011)02-0089-04

湖南省教育厅科学研究 (09C312),湖南省研究生创新基金项目(CX2009B146)

2010-03-10

邓靖,女,1979年出生,博士,园艺产品采后科学与技术

谭兴和,男,1959年出生,教授,博士生导师,农产品加工及贮藏