麦冬皂苷D的分离提纯
2011-09-26邓惠方,王东明,富瑶瑶,胡雪莲,鱼红闪,金凤燮
大连工业大学学报 2011年4期
关键词:检测
邓 惠 方, 王 东 明, 富 瑶 瑶, 胡 雪 莲, 鱼 红 闪, 金 凤 燮
(大连工业大学 生物工程学院, 辽宁 大连 116034)
0 引 言
麦冬有效成分主要是麦冬多糖和甾醇类皂苷,具有多种药理功能和较好的药用价值[1]。国内外学者从上世纪六、七十年代开始对皂苷类成分进行研究[2-3],先后从麦冬类植物中分离出数十种皂苷,其中具有代表性的麦冬皂苷D(ophiopogonin D),在川麦冬中含量较高[4],可作为川麦冬的质量标准。麦冬总皂苷提取的常规方法为水提法(即蒸煮法)、醇提法和酶提法[5]。车仁国等[9]对麦冬总皂苷的不同提取方法进行了比较研究。本文在此基础上采用醇提法以甲醇作为浸提液,提取麦冬总皂苷,经过脱色、脱脂处理,硅胶柱层析分离和高效液相色谱法相结合,得到纯度较高的麦冬皂苷D,满足常规分析检测对标准品的要求。
1 材料与方法
1.1 材 料
麦冬,市售,四川产;麦冬皂苷D标准品,上海尚谊化工科技有限公司;薄层层析板Silica Gel 60-F254,德国Merck公司;硅胶,青岛海洋化工厂;其他化学试剂均为分析纯。
1.2 方 法
1.2.1 麦冬总皂苷的提取
称取10 kg麦冬,粉碎后用3倍体积甲醇浸泡3次,每次2 d,浓缩,用皂苷溶液1/3体积的石油醚脱脂后,再用皂苷溶液1/3体积的水饱和正丁醇萃取3次,合并正丁醇层。水洗正丁醇层脱糖,最后将正丁醇层浓缩、干燥、收集、称重,得麦冬总皂苷。取少量干燥样品溶于甲醇进行TLC检测。
1.2.2 硅胶柱层析法分离纯化样品
制备样品胶:将麦冬总皂苷用少量的氯仿和甲醇溶解,加入待分离样品质量2.5倍的80~100目硅胶,水浴蒸干,不断搅拌,直至硅胶复为粉末状。……
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