莱菔子饮片中萝卜苷测定方法的研究
2011-09-14吕文海孟祥红苏永汶
吕文海, 任 涛, 孟祥红, 苏永汶
莱菔子是具“生熟异治”、“生升熟降”药性特点的常用中药,炒后长于消食除胀、降气化痰[1]。经系统分析,发现莱菔子生、炒品中气味和挥发性部位存有明显的质变与量变成分,但两者含量很微[2]。在水溶性部位中发现并分离鉴定了两个含硫新化合物A209与B221,HPLC含测证明,二者主要存在于生莱菔子中,炒制后A209量显著降低,B221未检测到。A209 系 S-6-甲亚砜基甲基-1,3-噻嗪烷-2-硫酮,S-6-(methylsulfinyl)methyl-1,3-thiazinane-2-thione,CCDC号:742902;B221为 N-(E)-(4-甲亚砜基-3-丁烯基)胺基硫代甲酸乙酯,O-ethyl N-(E)-4(methylsulfinyl)but-3-enylcarba mothioate,CCDC 号:742907[3]。莱菔子生、炒品成分群 HPLC图谱分析表明A209与B221是化合物C3在不同条件下的转化产物,进一步证明C3为莱菔子素,莱菔子素是硫代葡萄糖苷类成分萝卜苷的酶解产物[4-5]。在尚未分离到萝卜苷对照品的情况下,以烯丙基硫苷为内标物,以HPLC图谱中莱菔子硫苷与内标物峰面积之比为指标,比较不同炮制品中的硫苷相对质量分数并用均匀设计优选炮制工艺,证明炒莱菔子有利于硫苷类成分的保存[6]。
基于上述工作,本实验建立了莱菔子水煎剂中萝卜苷的HPLC测定方法,并证明了该方法在反映莱菔子生、制品特征方面的专属性。
1 实验材料
1.1 供试饮片
莱菔子购于鄄城良海中药饮片有限公司,经山东中医药大学药学院生药系周凤琴教授鉴定为十字花科植物萝卜Raphanus sativus L.的干燥成熟种子,符合《中国药典》(2010年版)药用规定。按确定的净制工艺净选后作生莱菔子样品。
炒莱菔子 按参考文献[6]确定的工艺参数炒至质地鼓起,易脱皮,富油性并有爆裂声和特有香气溢出时,取出,晾凉。……
