马久太 单 娜 卢新义 王晓梅 刘 峰 南景一

(1陕西步长制药有限公司，陕西咸阳，712000;2陕西省中药制药工程技术研究中心)

冠心舒通胶囊是以蒙医理论为依据研制而成的一种新药，由广枣、天竺黄、丹参等5味药制备而成，具有活血化瘀、通经活络、行气止痛的功能，用于胸痹心血瘀阻导致的冠心病、心绞痛等疾病的治疗［1］。为更好地控制产品质量，本研究在其原质量标准基础上，对君药广枣中的没食子酸进行含量测定，并对方法学进行了研究，现报道如下。

1 仪器与试药

3400A型高效液相色谱仪;二极管阵列检测器;AR1140电子天平;KQ·250TB超声波清洗器;ΜPT－1－10高纯水机。没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所提供，批号831－9501);冠心舒通胶囊(陕西步长制药有限公司生产，批号 090411、090621、090814、091011、091210、100321、100521、100812、101015、101215);甲醇为色谱纯，水为高纯水，其他均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验［2－3］以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250mm×4.6mm，5μm);以甲醇－0.1%磷酸水(10∶90)为流动相;流速1.0mL·min－1;检测波长273nm;柱温30℃。理论塔板数按没食子酸峰计算不得低于3000。

2.2 供试品溶液制备 取本品内容物适量，研细，约取2.0g，精密称定，精密加入70%甲醇20mL，称定重量，加热回流30min，放冷，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。

2.3 对照品溶液制备 精密称取没食子酸对照品适量，加甲醇制成每1mL含50.87μg的溶液，即得。

2.4 干扰性试验 依据处方制备不含广枣的样品，按照供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液，分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液与阴性对照溶液各10μL，注入液相色谱仪，记录色谱图。……