廖志钟 欧国灯 翁雪萍

(1.广东罗浮山国药股份有限公司 广东惠州 516133； 2.广东省药品检验所 广州 510180；3.广东省惠州市药品检验所 广东惠州 516003)

消炎利胆片由穿心莲、苦木、溪黄草三味中药组成,其主要功能为清热、祛湿,利胆。用于肝胆湿热引起的口苦、胁痛;急性胆囊炎、胆管炎。穿心莲为方中主药,所含多种内酯,2000年版中国药典2003年增补本中收载了本品的质量标准,标准中只建立了脱水穿心莲内酯的含量测定方法。经研究,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯两成份在一定条件下存在互变性,单纯选择脱水穿心莲内酯为含量测定指标不科学。本论文同时选择穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯为控制该产品质量的定量指标,采用高效液相色谱法建立其含量测定方法,该法简便、灵敏、准确,科学可行。

1 仪器与试药

岛津高效液相色谱系统(LC-10ATvp泵,SPD-M20A型二极管阵列检测器);穿心莲内酯(0797-200106)和脱水穿心莲内酯(0854-200204)对照品购自中国药品生物制品检定所;消炎利胆片10批均由广东罗浮山药业有限公司提供;甲醇为色谱纯试剂,水为超纯水,其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Dikma Technologies Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5um)色谱柱;流动相:甲醇-水(55∶45);检测波长:穿心莲内酯为225nm、脱水穿心莲内酯为254nm;流速:1.0mL／min;进样量:10μL。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯对照品适量,加50%甲醇制成每1mL含穿心莲内酯0.08mg、脱水穿心莲内酯0.20mg的溶液,摇匀,即得。

2.3 供试品溶液的制备

取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.3g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50mL,密塞,称定重量,超声处理30min,放冷,再次称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。……